Ảnh hưởng của nhiệt độ nung sơ bộ đến quá trình tổng hợp Niti xốp bằng phương pháp SHS

Bài báo này trình bày một số kết quả khảo sát công nghệ tổng hợp hợp kim NiTi xốp bằng phương pháp SHS. Kết quả thực nghiệm cho thấy, nhiệt độ nung sơ bộ tối thiểu để phản ứng SHS xảy ra là Tp = 250°C. Khi tăng nhiệt độ nung sơ bộ, thời gian đánh lửa cần thiết giảm. Khi nhiệt độ nung sơ bộ Tp ≥ 450°C, phản ứng SHS có thể xảy ra ở chế độ đồng thời (tự phản ứng không đánh lửa).
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Ảnh hưởng của nhiệt độ nung sơ bộ đến quá trình tổng hợp Niti xốp bằng phương pháp SHS Hồ Ký Thanh và Đtg Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ 99(11): 39 - 43 ẢNH HƯỞNG CỦA NHIỆT ĐỘ NUNG SƠ BỘ ĐẾN QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP NITI XỐP BẰNG PHƯƠNG PHÁP SHS Hồ Ký Thanh1,2*; Trần Văn Dũng2; Nguyễn Đặng Thủy2; Trần Đức Thịnh2; Phương Văn Hiếu2; Nguyễn Huy Hoàng2 1 Trường Đại học Kỹ thuật Công nghiệp – ĐH Thái Nguyên, 2 Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội TÓM TẮT Bài báo này trình bày một số kết quả khảo sát công nghệ tổng hợp hợp kim NiTi xốp bằng phương pháp SHS. Kết quả thực nghiệm cho thấy, nhiệt độ nung sơ bộ tối thiểu để phản ứng SHS xảy ra là Tp = 250°C. Khi tăng nhiệt độ nung sơ bộ, thời gian đánh lửa cần thiết giảm. Khi nhiệt độ nung sơ bộ Tp ≥ 450°C, phản ứng SHS có thể xảy ra ở chế độ đồng thời (tự phản ứng không đánh lửa). Kết quả phân tích XRD cho thấy, sau phản ứng SHS sản phẩm tồn tại pha NiTi mong muốn là chủ yếu. Độ xốp của sản phẩm thu được tương đối cao (trong khoảng 44% ÷ 58%), tỉ lệ lỗ xốp hở trên 80%. Kết quả chụp SEM cho thấy, hình dạng và sự phân bố lỗ xốp tương đối đồng đều theo cả mặt cắt ngang và mặt cắt dọc mẫu, kích thước các lỗ xốp trong khoảng từ 100 ÷ 500µm. Từ khóa: phương pháp SHS, NiTi xốp, áp lực ép ban đầu, nhiệt độ nung sơ bộ, hình dạng và sự phân bố lỗ xốp. ĐẶT VẤN ĐỀ* Hệ vật liệu NiTi đang được sử dụng rộng rãi ngày nay do nó có các tính chất đặc biệt, đó là khả năng siêu đàn hồi và nhớ hình, nhất là NiTi đặc. NiTi xốp không có khả năng đàn hồi và nhớ hình tốt như NiTi đặc nhưng chúng lại được ứng dụng rất rộng rãi trong công nghệ y sinh để làm các mô cấy ghép, xương nhân tạo… Sở dĩ như vậy là vì tính tương thích sinh học của NiTi, tổ chức xốp làm cho mô đun đàn hồi của nó giảm tránh gây căng cứng, tổn thương cho cơ thể và tạo điều kiện thuận lợi phát triển của mô cơ khi chúng được ghép vào cơ thể người [1]. NiTi xốp có thể chế tạo bằng nhiều phương pháp khác nhau như phương pháp thiêu kết trong chân không (VS), phương pháp thiêu kết xung plasma (SPS), phương pháp ép nóng đẳng tĩnh với sự giãn nở của khí Ar (HIP) [1], phương pháp ép nóng đẳng tĩnh (CF-HIP), phương pháp phản ứng nhiệt độ cao tự lan truyền (SHS), phương pháp thiêu kết thông thường (CS) [2]. So sánh giữa các phương pháp này nhận thấy, một vài phương pháp cho kết quả độ xốp và kích thước lỗ xốp lớn như phương pháp CS, HIP, CF-HIP, SPS, VS. Tuy nhiên chúng thường bị giới hạn bởi các thiết bị đắt tiền. Phương pháp SHS cho kích * Tel: 0984 194198, Email: hkythanh@tnut.edu.vn thước lỗ xốp tương đối lớn (200÷600µm), độ xốp cao (đến 65%), tỉ lệ độ xốp hở cao (đến 87%) nên vẫn được dùng để tổng hợp NiTi xốp phục vụ chế tạo các mô xương thay thế (ActiporeTM, Biorthex, Canada) [1]. Phương pháp SHS dựa trên tiền đề là các phản ứng tỏa nhiệt, nhiệt độ cao của phản ứng sẽ nung nóng các vùng chưa phản ứng tạo điều kiện để phản ứng tự duy trì và lan truyền (selfpropagated) [3]. Hình 1. Quy trình công nghệ chung tổng hợp NiTi xốp bằng phương pháp SHS [5]. Có rất nhiều các thông số công nghệ ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp NiTi xốp bằng phương pháp SHS như: kích thước hạt ban đầu của các chất phản ứng, độ xốp ban đầu của mẫu ép trước phản ứng; sự thoát ra của các khí trong quá trình phản ứng, thành phần hóa học các chất tham gia phản ứng, nhiệt độ đánh lửa, sự hoạt hóa cơ học [4], nhiệt độ 39 Hồ Ký Thanh và Đtg Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ nung sơ bộ [5]. Những thông số này không chỉ ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp NiTi xốp mà một số thông số còn ảnh hưởng trực tiếp đến độ xốp, hình thái lỗ xốp của sản phẩm nhận được sau phản ứng SHS. Bài báo này trình bày các nghiên cứu về ảnh hưởng của nhiệt độ nung sơ bộ (TP), áp lực ép ban đầu (độ xốp ban đầu của mẫu) đến quá trình tổng hợp NiTi xốp bằng phương pháp SHS. Thêm vào đó ảnh hưởng của áp lực ép đến độ xốp, kích thước lỗ xốp của sản phẩm nhận được sau phản ứng SHS cũng được khảo sát. KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM Vật liệu ban đầu sử dụng trong quá trình tổng hợp NiTi xốp bằng phương pháp SHS (hình 1) là bột thương mại Ni (độ sạch trên 99,9%; cỡ hạt trung bình khoảng 10µm) và Ti (độ sạch trên 99,9%; cỡ hạt trung bình khoảng 100µm). Hỗn hợp bột Ni và Ti ban đầu được phối trộn theo tỉ lệ nguyên tử 50%Ni và 50%Ti, tỷ lệ về nguyên tử được tính toán và chuyển đổi thành tỷ lệ về khối lượng và xác định bằng cân điện tử (SCIENTECH, Mỹ) với độ chính xác đến 10–4gr. Sau đó hỗn hợp bột Ni + Ti được hoạt hóa cơ học bằng máy nghiền bi đứng (tốc độ 720vòng/phút trong thời gian 2h) với tỉ lệ bi: bột được lựa chọn là 10 : 1 trong môi trường khí Ar bảo vệ. Quá trình đóng khối sơ bộ hỗn hợp bột được thực hiện trên máy ép thủy lực 100tấn (STENH∅J, Đan Mạch) với áp lực trong khoảng (40÷120)MPa tạo thành các mẫu hình trụ có đường kính d = 16mm, chiều cao h = 45mm. Phản ứng SHS được thực hiện lần lượt với các mẫu ép trong lò nung điện trở ống ngang có khí Ar bảo vệ. Nhiệt độ nung sơ bộ được khảo sát thay đổi trong phạm vi Tp = 250°C ÷ 600°C. Khi nung đến nhiệt độ cần thiết, mẫu được đánh lửa bằng sợi dây W có nhiệt độ Tig = 2000°C được điều khiển bằng máy biến thế một chiều hiệu điện thế lớn nhất là 30V (LiOA DC.Power, Việt Nam). Kết thúc quá trình đánh lửa, mẫu được tôi trong nước. Để xác định thành phần pha sản phẩm sau khi đánh lửa sử dụng phương pháp phân tích phổ nhiễu xạ Rơnghen XRD (máy Siemens D5005, Đức). Độ xốp của mẫu và tỉ lệ độ xốp hở được xác định bằng phương pháp Ác-si40 99(11): 39 - 43 mét. Cấu trúc tế vi của mẫu được quan sát và soi chụp trên hiển vi điện tử quét SEM (máy QUANTA 200, FEI). KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Trước khi tiến hành thực nghiệm, các mẫu bột Ni và Ti được xác định kích cỡ hạt bằng phương pháp SEM (hình 2), phân tích thành phần hóa học bằng phương pháp XRD (hình 4a). Hình 2. Ảnh SEM các bột Ti (a) và Ni (b) được sử dụng để tổng hợp NiTi xốp. Sau khi hoạt hóa cơ học, mẫu được ép sơ bộ đạt độ xốp trong khoảng 21,9% ÷ 29,0% tùy thuộc áp lực ép sơ bộ (được xác định thông qua kích thước và khối lượng mẫu ở trạng thái xốp so với t ...