Ảnh hưởng của nhiệt độ trong quá trình tổng hợp đến tính chất cấu trúc của vật liệu mao dẫn trung bình SBA-15

Trong bài báo này ảnh hưởng của nhiệt độ của quá trình tổng hợp (nhiệt độ làm già) đến tính chất cấu trúc (diện tích bề mặt riêng, kích thước và bề dày thành mao quản cũng như độ xốp) của vật liệu đã được nghiên cứu và thảo luận.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Ảnh hưởng của nhiệt độ trong quá trình tổng hợp đến tính chất cấu trúc của vật liệu mao dẫn trung bình SBA-15 T¹p chÝ Hãa häc, T. 45 (6A), Tr. 98 - 102, 2007 ¶NH H ëng cña nhiÖt ®é trong qu¸ tr×nh tæng hîp ®Õn tÝnh chÊt cÊu tróc cña vËt liÖu mao qu¶n trung b×nh SBA-15 §Õn Tßa so¹n 15-11-2007 §Æng TuyÕt Ph ¬ng1, Ho ng V¨n §øc2 1 ViÖn Ho¸ häc, ViÖn Khoa häc v( C«ng nghÖ ViÖt Nam 2 Tr/êng §¹i häc S/ ph¹m- §¹i häc HuÕ summary SBA-15 silicas synthesized in a temperatute range from 40oC to 100oC are characterized by difference techniques: XRD, BET and SEM. It revealed that the textural properties of SBA-15 solid are extremely dependent on the synthesis temperature. At temperature lower than 80oC, the mesopore size, specific surface area and micropore volume increase with increasing of aging temperature. At temperature higher than 80oC, the mesopore size continuously increases, but the wall thickness and micopore volume decrease. It is due to the partial dehydration of PEO chains, which lead to reduce the interaction between the outer hydrophillic layers of different micelles, consequently increase mesopore size. On the other hand, the partial dehydration of PEO moiety decreases the interactions between micelles through PEO chains, with a consequent decrease of microporosity. I - Më ®Çu muèn m kh«ng l m thay ®æi cÊu tróc cña vËt liÖu [5-7]. V�t li�u mao qu�n trung b×nh SBA-15 ch�a Trong b i b¸o n y ¶nh hëng cña nhiÖt ®é silic (viÕt t¾t l SBA-15) ®îc biÕt ®Õn nh l cña qu¸ tr×nh tæng hîp (nhiÖt ®é l m gi ) ®Õn vËt liÖu míi víi nhiÒu tÝnh n¨ng u viÖt næi tréi tÝnh chÊt cÊu tróc (diÖn tÝch bÒ mÆt riªng, kÝch nh cÊu tróc lôc l¨ng, hÖ thèng mao qu¶n song thíc v bÒ d y th nh mao qu¶n còng nh ®é song rÊt ®ång ®Òu, �ư�ng kÝnh mao qu�n l�n, xèp) cña vËt liÖu ®X ®îc nghiªn cøu v th¶o ��c bi�t l th nh mao qu�n d y nªn chóng cã �� luËn. b�n nhi�t v thñy nhiÖt cao v l vËt liÖu lý tëng cho c¸c lo¹i chÊt xóc t¸c hÊp phô trong II - Thùc nghiÖm qu¸ tr×nh chuyÓn ho¸ c¸c ph©n tö cã kÝch thíc lín trong �i�u ki�n ph¶n øng kh�c nghi�t [1-4]. 1. Tæng hîp v t li u Trong qu¸ tr×nh tæng hîp cã rÊt nhiÒu yÕu tè ¶nh hëng ®Õn tÝnh chÊt cña SBA-15 nh : nhiÖt ®é VËt liÖu mao qu¶n trung b×nh (MQTB) SBA- v thêi gian l m gi , tû lÖ P123/Si, thêi gian 15 ®îc tæng hîp tõ c¸c nguyªn liÖu sau: khuÊy, pH cña dung dÞch chÊt ho¹t ®éng bÒ mÆt - ChÊt ho¹t ®éng bÒ mÆt P123 (Pluronic) .... Trong ®ã, nhiÖt ®é l m gi l mét trong EO20PO70EO20 nh÷ng th«ng sè quan träng cã thÓ ®iÒu khiÓn - Nguån silic: Tetraethylorthosilicat - TEOS ®îc tÝnh chÊt cÊu tróc cña vËt liÖu theo mong (C2H5O)4Si 98% 98  - Dung dÞch axit clohydric 4M vËt liÖu SBA-15 ®iÓn h×nh [1]. Nhng víi mÉu Quy tr×nh tæng hîp SBA-15 cã th nh phÇn SBA-15-40 chØ xuÊt hiÖn mét pic trong vïng gel l 1TEOS : 0,0172P123 : 6,08HCl : n y, chøng tá cÊu tróc lôc l¨ng 2D P6mm cña 201,83H2O nh sau: Tríc tiªn chÊt ho¹t ®éng vËt liÖu SBA-15 cã ®é trËt tù thÊp [7]. bÒ mÆt (H§BM) P123 ®îc hßa tan v o dung dÞch HCl 4M, khuÊy m¹nh trong kho¶ng 1 giê ®Õn khi t¹o th nh dung dÞch trong suèt (dung dÞch A). Dung dÞch A cã pH < 1. Nguån silic (TEOS) ®îc nhá tõ tõ tõng giät v o dung dÞch A. Hçn hîp n y tiÕp tôc ®îc khuÊy m¹nh trong 2 giê ë 40oC råi ®îc ®a v o lä teflon ®Ó l m gi trong 24 giê ë c¸c nhiÖt ®é kh¸c nhau 40oC, 60oC, 80oC v 100oC. Sau ®ã, s¶n phÈm ®îc röa b»ng níc cÊt ®Õn pH = 7, sÊy kh« ë 100oC v nung ë 550oC trong 10 giê. S¶n phÈm cuèi cïng thu ®îc ë d¹ng bét mÞn, tr¾ng xèp ®îc ký hiÖu l SBA-15 - x (x = 40, 60, 80 v 100 - mÉu ®îc tæng hîp ë nhiÖt ®é 40oC, 60oC, 80oC v 100oC, t¬ng øng). 2. C¸c ph ¬ng ph¸p ®Æc tr ng Phæ nhiÔu x¹ R¬nghen (XRD) cña mÉu H×nh 1: Phæ XRD cña c¸c mÉu SBA-15 SBA-15 ®îc ghi trªn m¸y nhiÔu x¹ R¬nghen Siemens D 5000 (§øc), èng ph¸t tia ph¶n x¹ H×nh 2A l ®êng ®¼ng nhiÖt hÊp phô - khö CuK�, bíc sãng � = 1,5406 Å, ®iÖn ¸p 30 KV, hÊp phô N2 cña bèn mÉu SBA-15 trªn. Tõ h×nh gãc quÐt 2�: 0,5o - 10o, tèc ®é quÐt 0,02o/gi©y. 2A nhËn thÊy r»ng c¸c mÉu SBA-15 ®Òu cã §êng ®¼ng nhiÖt hÊp phô-khö hÊp phô N2 d¹ng trÔ thuéc lo¹i IV ®Æc trng cho cÊu tróc (BET) nhËn ®îc trªn thiÕt bÞ Omnisorp-100. mao qu¶n trung b×nh [8]. Trong ®ã, mÉu SBA- DiÖn tÝch bÒ mÆt riªng ®îc tÝnh tõ phÇn tuyÕn 15-40 v SBA-15-60 cã ®êng hÊp phô - khö tÝnh trong ph¬ng tr×nh BET, ®êng ph©n bè hÊp phô N2 th ...