Bài giảng Hoá phân tích: Chương 3 - TS. Nguyễn Văn Trọng

Bài giảng Hoá phân tích: Chương 3 cung cấp cho người học những kiến thức như: Nguyên tắc của phương pháp phân tích trọng lượng; Các yêu cầu dạng tủa và dạng cân; Các bước tiến hành và kỹ thuật phân tích trọng lượng; Cách tính toán trong phân tích trọng lượng; Ví dụ định lượng bằng phương pháp trọng lượng;... Mời các bạn cùng tham khảo!
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Bài giảng Hoá phân tích: Chương 3 - TS. Nguyễn Văn Trọng Chương 3. Phương pháp phân tích trọng lượng3.1. Nguyên tắc của phương pháp phân tích trọng lượng3.2. Các yêu cầu dạng tủa và dạng cân3.3. Các bước tiến hành và kỹ thuật phân tích trọng lượng3.4. Cách tính toán trong phân tích trọng lượng3.5. Ví dụ định lượng bằng phương pháp trọng lượng3.1. Nguyên tắc của phương pháp phân tích trọng lượngNguyên tắc: đo chính xác bằng cách cân khối lượng của chất cầnxác định hoặc những hợp phần của nó đã được tách ra ở trạng tháitinh khiết hóa học hoặc dưới dạng hợp chất có thành phần biếttrước.Ưu điểm: - có độ chính xác cao (có thể dưới 0,01%); -đơn giản về nguyên tắc, dụng cụ phân tích thông thường; - áp dụng nhiều đối tượng, giới hạn hàm lượng rộng; - độ đúng và độ lặp lại tốt (nếu cẩn thận).Nhược điểm: quá trình phân tích lâu, trải qua nhiều giai đoạn,động tác phân tích phức tạp, đặc biệt khi xác định các lượng nhỏcác chất. 3.1. Nguyên tắc của phương pháp phân tích trọng lượng Phân loại phương pháp phân tích trọng lượng: Phương pháp kết tủa Fe2O3 dạng tủa dạng cân Phương pháp bay hơi (phương pháp cất) Phương pháp bay hơi trực tiếp (CO2 trong quặng cacbonat) Phương pháp bay hơi gián tiếp (xác định độ ẩm, nước kết tinh, ...)3.1. Nguyên tắc của phương pháp phân tích trọng lượng Phân loại phương pháp phân tích trọng lượng Phương pháp tách: 3.2. Các yêu cầu dạng tủa và dạng cân 3.2.1. Yêu cầu dạng tủa phải thực tế không tan, lượng nguyên tố cần phân tích còn lại trong dung dịch sau khi kết tủa không vượt quá độ nhạy của cân phân tích ( 3.2. Các yêu cầu dạng tủa và dạng cân 3.2.2. Yêu cầu dạng cân phải có thành phần xác định, đúng với công thức hóa học xác định; khá bền về mặt hóa học; hàm lượng các nguyên tố phân tích trong dạng cân càng nhỏ càng tốt. 3.2. Các yêu cầu dạng tủa và dạng cân 3.2.2. Các điều kiện để kết tủa hoàn toàn một chất dùng lượng dư thuốc thử so với lượng tính theo lý thuyết (tính theo tích số tan); Thuốc thử thích hợp: kết tủa phải rất ít tan (lưu ý trường hợp kết tủa tan trong thuốc thử dư); Độ pH thích hợp; Loại trừ các chất có khả năng tạo phức với ion trong thuốc thử; Sự có mặt của chất điện ly làm độ tan kết tủa thay đổi; Chọn điều kiện kết tủa để thu được kết tủa hạt lớn.3.3. Các bước của quá trình phân tích trọng lượng Mẫu Lọc rửa kết tủa Hòa tan mẫu Sấy, nung kết tủa Kết tủa Dạng cân 3.3. Các bước của quá trình phân tích trọng lượng 3.3.1. Kĩ thuật kết tủa Dung dịch phải loãng Đun nóng khi cho thuốc thử Làm chậmKết quá trình tạotủa Cho thuốc thử chậm, khuấy đều mầm, tăngtinh cường sự lớn Cho dư thuốc thử để kết tủa ko tan lên của mầm thể →Thu kết tủa Không lọc kết tủa ngay kích thước Rửa kết tủa ngay sau khi lọc lớn 3.3. Các bước của quá trình phân tích trọng lượng 265 3.3.1. Kĩ thuật kết tủa Có mặt chất điện ly Đun nóng dung dịch và khuấy mạnh Tạo điều Kết kiện đôngtủa vô Cho thêm nước nóng để giải hấp phụ tước khi lọc tủa tụ các hạt định keo, ngăn hình Rửa tủa ngay sau khi lọc cản cộng kết 3.3. Các bước của quá trình phân tích trọng lượng 3.3.1. Kĩ thuật kết tủa Các nguyên nhân làm bẩn kết tủa: Hiện tượng cùng kết tủa: dung dịch quá bão hòa đối với dạng tủavà tạp chất. Hiện tượng kết tủa theo: khi dạng tủa và tạp chất có cùng ionchung nhưng tốc độ kết tủa của tạp chất thấp hơn. Ví dụ MgC2O4kết tủa trên CaC2O4, ZnS trên CuS. Hiện tượng cộng kết: Hấp phụ: do không cân bằng điện tích trên bề mặt kết tủa Hấp lưu (nội hấp); Tạo dung dịch rắn; 3.3.2. Lọc và rửa kết tủa Lọc kết tủa Lọc bằng giấy lọc không tro Băng xanh: đối với kết tủa hạt nhỏ, mịn; Băng đỏ: kết tủa vô định hình và hạt lớn; Băng vàng: kết tủa hạt trung bình. Mép giấy lọc cách miệng phểu 1 cm Đủa thủy tinh chấm trêngiấy lọc, rốt chất lỏng dọc tủa Lượng kết tủa làm đầy 1/3 giấy lọc 3.3.2. Lọ ...