Bài giảng Hướng dẫn hực hành kiểm nghiệm thuốc

I/ Cân: Nhiều loại cân:- Cân phân tích độ chính xác 0,1mg.- Cân đòi hỏi:+ Đúng: Nghĩa là khi ta cân 1 vật chuẩn xác thì cho kết quả đúng với kết luận của nó.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Bài giảng Hướng dẫn hực hành kiểm nghiệm thuốc ` Học viện quân y bộ môn dược học quân sự ----****---- Hướng dẫn thực hành kiểm nghiệm thuốc(Tài liệu sử dụng cho sinh viên đại học Dược). Hà nội - 2008. Bài 1 giới thiệu dụng cụ và pha dung dịch chuẩn (NaOH 0,1N; HCl 0,1N; AgNO3 0,1N và NaCl 0,1N).I/ Cân: Nhiều loại cân: - Cân phân tích độ chính xác 0,1mg. - Cân đòi hỏi: + Đúng: Nghĩa là khi ta cân 1 vật chuẩn xác thì cho kết quả đúng với kết luận của nó. + Nhậy: biểu diễn bằng số vạch chia trờn cõn. Khi cân thăng bằng, chỉ thêm 0,1mg đã làm lệch kim chỉ của cân. + Tin: Tức là với một lượng ta cân thì cân lần trứoc và cân lần sau phải cho kết quả lặp lại. - Cõn: + Kiểm tra cân: Mở 2 bên lồng kính trước 5 - 10 phút để lưu thông không khí, kiểm tra 3 - 5 lần vị trí + Mở hãm cân nhẹ nhàng. + Mỗi khi thêm, bớt mẫu trên đĩa cân phải hãm cân. + Sau khi cân phải hãm cân đưa về vị trí số 0 và làm vệ sinh cân.II/ Dụng cụ đo thể tích: 1. ống hút: - Tư thế các dụng cụ đo phải thẳng đứng. - Khi hút chất lỏng bao giờ cũng hút quá vạch 2 – 3 cm, điều chỉnh để chất lỏng thừa chảy ra khỏi pipet, khi quan sỏt phải để vạch của pipet ngang tầm mắt. - Đặt ống hút vào thành bình định mức rồi thả với tốc độ 10ml/phút, giọt cuối cùng chấm vào thành bình nón, tuyệt đối khụng được vẩy. - Cách đọc kết quả: Đối với dung dịch không màu đọc ở phần đáy của phần cong, dung dịch có màu đọc phần phía trên của mặt lõm. 2. Buret: - Tư thế dụng cụ đo phải thẳng đứng. - Bôi vaselin vào khoá → Tránh lấp lỗ khoá.- Khi đổ dung dịch chuẩn bao giờ cũng quá vạch 2 – 3 cm, điều chỉnh để chất lỏng thừa chảy ra khỏi buret, khi quan sát phải để vạch của buret ngang tầm mắt.- Khi mở khoá cũng điều chỉnh tốc độ không quá 10ml/phút, gần tới điểm tương đương thì điều chỉnh khoá cho tốc độ chậm lại. Thể tích dung dịch chuẩn tiêu tốn không được vượt quá dung tích một buret.aa- Cách đọc kết quả: Đối với dung dịch không màu đọc ở phần đáy của phần cong, dung dịch có màu đọc phần phía trên của mặt lõm.3. Bình định mức:- Chất cần thử khó tan: hoà tan trong cốc có mỏ với khoảng 30 – 40% dung tích bình, rồi chuyển vào bình định mức. Tráng cốc và đũa thuỷ tinh 3 lần, gộp dịch tráng vào bình, thêm dung môi cho đến lúc gần tới vạch, dùng pipet thêm dần cho đến vạch.- Với dung môi và các chất rắn dễ tan, hoà tan trực tiếp trong bình với 1/2 hay 1/3 dung tích bình, lắc đều cho tan hoàn toàn, thêm dung môi cho đến lúc gần tới vạch, dùng pipet thêm dần cho đến vạch.Chú ý: Nếu gặp dung dịch toả nhiệt thì phải đợi cho nguội mớichuyển vào bình định mức.- Cách đọc kết quả: Đối với dung dịch không màu đọc ở phần đáy của phần cong, dung dịch có màu đọc phần phía trên của mặt lõm.III/ Định Lượng bằng phương pháp đo thể tích:1. Nguyên tắc:- Bất kỳ 1 chất nào cần thử A thì phản ứng hoàn toàn với đương lượng gam của 1 chất B đã biết, luôn có phương trình sau: NA . VA = NB . VB Btrong đó:NA, VA là nồng độ đương lượng, thể tích chất thử.NB, VB là nồng độ đương lượng, thể tích chất chuẩn. B2. Pha 1 chất chuẩn A:- Pha từ ống chuẩn quốc gia, K = 1.- Pha từ hoá chất chưa tinh khiết, tiến hành định lượng lạibằng dung dịch chuẩn, sử dụng hệ số điều chỉnh. N1 (Dung dịch ta pha) K= N chuẩnIV/ Thực Hành:- Pha 250 ml dung dịch NaOH 0,1N: Cân 1,1g NaOH thêm nước đủ 500ml.- Pha 1000 ml dung dịch chuẩn HCl 0,1N từ ống chuẩn.- Định lượng dung dịch NaOH vừa pha, tớnh hệ số hiệu chỉnh K. BÀI 2 KIỂM NGHIỆM THUỐC TIấM TRUYỀN NATRI CLORID ĐẲNG TRƯƠNG NaCl P.t.l. 58,4 Là dung dịch vô khuẩn của natri clorid trong nước để pha thuốc tiêm. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận Thuốc tiêm, thuốctiêm truyền và các yêu cầu sau đây: 1. Tớnh chất Dung dịch trong, khụng màu, vị mặn. pH: 4,5 – 7,0 2. Định tính * Xỏc định ion natri (kiến tập). - Nguyờn tắc: Na+ + Zn [(UO2 )3(CH3COO-)8] + CH3COO- + 9H2O = NaZn[(UO2)3 (CH3 COO-)9] . 9 H2O 1 giọt dd Na+ Hơ khô, để nguội Tinh thể vàng, hình mặt nhẫn 1 giọt TT Streng (soi kinh hiển vi) - Tiến hành: Trộn 0,2 ml dung dịch natri clorid 0,9% với 0,2 ml dung dịchkẽm uranylacetat (TT): xuất hiện tủa kết tinh màu vàng, soi trờn kinh hiển vithấy tinh thể hỡnh mặt nhẫn màu vàng lục nhạt * Xỏc định ion clo: - Nguyờn tắc: Cl - ...