Bàì giảng Phần thứ hai - Phân tích định lượng: Chương 1

Bàì giảng Phần thứ hai - Phân tích định lượng - Chương 1: Phân tích khối lượng trình bày về cơ sở và nguyên tắc của phân tích khối lượng, các bước tiến hành và kỹ thuật, định lượng một số mẫu. Hy vọng đây là tài liệu tham khảo hữu ích cho bạn. Chúc bạn học tốt.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Bàì giảng Phần thứ hai - Phân tích định lượng: Chương 1PHẦN THỨ HAI - PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG Chương 1: PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG Cơ sở và nguyên tắc của phân tích khối 1 lượng 2 Các bước tiến hành và kỹ thuật 3 Định lượng một số mẫu1.1. Cơ sở và nguyên tắc của phân tích khối lượng PT khối lượng là pp định lượng hóa học = xác định khối lượng của chất cần xác định hoặc những hợp chất của nó Có hai nhóm các phương pháp phân tích khối lượng: Nhóm các phương pháp kết tủa Nhóm các phương pháp chưng cất. Đối với nhóm các phương pháp kết tủa: Đối với nhóm các phương pháp chưng cất Cấu tử cần xác định được tách ra khỏi mẫu ở dạng khí. Trong trường hợp này, phép phân tích hoặc là dựa trên phép xác định khối lượng chất đã được cất ra, hoặc là dựa trên phép xác định chất còn lại. 1.2. Các bước tiến hành và kỹ thuật phương pháp kết tủa Chọn mẫu đại diện, chuyển mẫu phân tích thành dạng dung dịch sau đó tiến hành qua các giai đoạn sau:  Bước 1: Kết tủa cấu tử cần xác định dưới dạng hợp chất thích hợp  Bước 2: Lọc và rửa tủa  Bước 3: Chuyển dạng tủa sang dạng cân  Bước 4: Cân Bước 1: Tạo tủa Chọn dạng tủa và thuốc thử thích hợp Yêu cầu với thuốc thử:  Có tính chọn lọc cao  Thuốc thử thường được dùng dư  Lượng thuốc thử dư phải được loại bỏ dễ dàng trong quá trình lọc, rửa, nung  Thuốc thử có khả năng tạo thành dạng cân có hàm lượng của nguyên tố cần xác định càng nhỏ càng tốt, điều này giúp giảm sai số khi cân Chọn điều kiện tạo tủa thích hợp:  Nếu kết tủa thu được là tủa tinh thể: Tiến hành kết tủa từ dung dịch loãng, nóng, khuấy đều Kết tủa ở pH thấp Sau khi tạo tủa, để yên một thời gian nhằm tạo điều kiện cho tủa lớn lên (làm muồi tủa) Tránh hiện tượng quá bão hòa Nếu kết tủa vô định hình: Dung dịch mẫu và thuốc thử cần nóng và khá đậm đặc Thuốc thử được thêm nhanh, khuấy đều Ngay sau khi tạo tủa thêm ngay dd chất điện li mạnh để phá lớp điện tích kép trên bề mặt hạt keo, làm tủa dễ đông tụ Thêm vào dd một lượng nước nóng trước khi lọc để tách tủa ra khỏi dd, giảm nồng độ của cấu tử lạ Tủa được lọc ngay Bước 2: Lọc và rửa tủa Lọc:Giấy lọcPhễu lọc thủy tinh Rửa tủa: dd rửa: Nóng (tăng quá trình giải hấp) Chứa ion chung với kết tủa Có thể chứa lượng nhỏ acid hoặc baz để giảm sự thủy phân Thêm chất điện li mạnh để giảm hiện tượng pepti hóa Bước 3: Chuyển tủa sang dạng cân Sấy ở nhiệt độ dưới 2500C (nếu chỉ cần loại nước) Nung kết tủa ở nhiệt độ từ 600 đến 12000C:BaSO4: 700 – 8000CFe(OH)3 → Fe2O3: 9000CAl(OH)3 → Al2O3: 1000 – 11000CCaC2O4 → CaCO3 (6000C) → CaO (1000 – 12000C) Thời gian nung: đến khi tủa có khối lượng không đổi Bước 4: CânSử dụng cân phân tích Yêu cầu của dạng kết tủa:  Phải là dạng ít tan, tích số tan phải đủ nhỏ để phản ứng kết tủa xảy ra một cách định lượng  Dạng kết tủa phải dễ lọc và sau khi rửa phải tinh khiết. Tuy nhiên dạng kết tủa có thể chứa các chất khác mà chúng bay hơi khi xử lý nhiệt. Yêu cầu đối với dạng cân: Phải là chất hầu như không hút ẩm trong điều kiện môi trường phòng thí nghiệm Có thành phần hóa học đúng với công thức hóa học Mong muốn có phân tử lượng càng lớn càng tốt để nâng cao độ chính xác của phương pháp phân tích khối lượng Công thức tính hàm lượng % của X aF x   100 G • G: lượng cân của mẫu phân tích (g) • a: khối lượng của dạng cân (g) • F: hệ số chuyển để tính ra X VD: 2 Al 2  26.98154 F   0.5293 Al2O3 101.961Ví dụ 1: Kết tủa tinh thể: lượng cân thực tế tiện lợi để kết tủa = 0.5g H+ 2+ C2O42- tCaCO3 Ca CaC2O4 CaO M CaCO3  M CaO M CaCO3  0.5 100.1 0.5 a   0.9 g a  0.5 g M CaO 56.1 Ví dụ 2: Kết tủa vô định hình: lượng cân thực tế tiện lợi để kết tủa=0.1g 2Fe(NO3)3 6OH- to 2Fe(OH)3 Fe2O32MFe(NO3 )3.9H2O  MFe2O3 2MFe(NO3 )3.9H2O 0.1 808.010.1 aFe(NO3 )3.9H2O    0.5gaFe(NO3 )3.9H2O  0.1g MFe O 159.7 2 3VD 3: xác định hàm lượng phần trăm của Fe trong mẫu Fe(NO3)3.9H2O theo khối lượng dạng cân Fe2O3 được tách ragA  aA1  FB  gFe  aFe2O3  F2Fe/ Fe2O3 ...