Bài giảng Phân tích hữu cơ: Chương 2 - TS. Nguyễn Thị Thảo Trân

Bài giảng Phân tích hữu cơ - Chương 2: Phương pháp phổ trong phân tích định tính, cung cấp những kiến thức như các bước chung trong việc xác định cấu trúc một hợp chất hữu cơ; những định luật cơ bản của sự hấp thụ ánh sáng; tương tác giữa bức xạ và phân tử;... Mời các bạn cùng tham khảo!
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Bài giảng Phân tích hữu cơ: Chương 2 - TS. Nguyễn Thị Thảo TrânCHƯƠNG 2: PHÂN TÍCH HỮU CƠ PHƯƠNG PHÁP PHỔ Tp. HCM, 09-2016 TRONG PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH GVGD: TS. NGUYỄN THỊ THẢO TRÂN Email: ntttran@hcmus.edu.vn CÁC BƯỚC CHUNG TRONG VIỆC XÁC ĐỊNH CẤU TRÚC MỘT HỢP CHẤT HỮU CƠ HCHC Phân tích định lượng tinh khiết (pp phổ, spectroscopic Phân tích hóa lý Xác định nguyên tố method) Phân tích định tính Khối lượng Công thức nguyênNhóm chức hiện diện Công thức trong phân tử phân tử Cấu trúc phân tử Hóa phân tích PP thiết bị PP hóa học Phổ khối lượng ➢ Chuẩn độ: Titration (Mass Spectrometry) ➢Phân tích tỉ trọng: Gravimetric Analysis ➢Hóa dung dịch: Solution Chemistry Quang phổ (Spectroscopy) ➢FT-ICR Microwave ➢TOF ➢Quadrupole ➢Ion TrapNMR Optical Absorption ➢Linear Trap ➢Magnetic Optical Emission Sector NGUYÊN TẮC PHƯƠNG PHÁP PHỔ Phân tử Năng lượng Tín hiệu Đầu dò Phổ(Molecule) (Signal) (Detector) (Spectrum) (Tia/sóng)Tia/sóng:- Nhiễu xạ tia X- Sóng radio: làm hạt nhân cộng- Sóng hồng ngoại: hấp thu Phổ: - Ghi nhận tương tác - Vẽ giản đồ hấp thu - Biểu diễn mối liên hệ giữa tương tác và cấu trúc.Bức xạ điện từ (electromagnetic radiation, EMR): ánh sánh nhìn thấy (visible light), tiahồng ngoại (infrared rays), tia tử ngoại (ultraviolet rays), tia Röntgen (tia X, tia X quang, X-rays), sóng radio (radio waves), vi sóng (microwaves), tia γ (gamma rays).▪ Bức xạ có bản chất sóng – hạt.▪ Các dạng bức xạ (dao động (theo kiểu hình sin với vận tốc ánh sáng, theo trục x): dao động của cường độ điện trường (electric fields, theo trục z) và cường độ từ trường (magnetic fields, theo trục y).  CÁC DẠNG BỨC XẠ▪ Các dạng bức xạ khác nhau thì khác nhau về năng lượng hν của các hạt photon (hạt của ánh sáng, particle of light). Với: E = hν▪ Bức xạ điện từ bao gồm các dải sóng điện từ có bước sóng biến đổi trong khoảng rất rộng, từ m (sóng radio) đến cỡ Å = 10-8 cm (tia X) hoặc nhỏ hơn nữa. Mắt người chỉ cảm nhận được vùng phổ điện từ rất nhỏ, đó là vùng nhìn thấy (khả kiến) bao gồm các bức xạ có bước sóng từ 396 – 760 nm.Bức xạ khả kiến bao gồm các tia (bảy sắc cầu vồng):- Đỏ: λ 739-610 nm- Da cam: λ 610-590 nm- Vàng: λ 590-560 nm- Lục: λ 560-510 nm- Lam: λ 510-490 nm- Chàm: λ 490-430 nm- Tím: λ 430-400 nm Những định luật cơ bản của sự hấp thụ ánh sáng▪ Định luật Bouguer-Lambert: Lượng tương đối của dòng ánh sáng bị hấp thụ bởi môi trường mà nó đi qua không phụ thuộc vào cường độ của tia tới. Mỗi một lớp bề dày như nhau hấ[ thụ một phần dòng sáng đơn sắc đi qua dung dịch như nhau. A = l.kTrong đó: A: mật độ quang, đặc trưng cho khả năng hấp thụ của dung dịch màu, A = lg(Io/I) = lgnl = l.lgn l: bề dày của dung dịch, đơn vị là cm. k: đại lượng hằng số đặc trưng cho chất đã cho. Hệ số này trong các giới hạn rộng khôngphụ thuộc cường độ chùm sáng. 10▪ Định luật Beer: có 2 cách phát biểu định luật- Sự hấp thụ dòng quang năng tỉ lệ bậc nhất với số phân tử của chất hấp thụ mà dòng quang năng đi qua nó.- Độ hấp thụ ánh sáng của dung dịch màu (đại lượng mật độ quang) tỉ lệ bậc nhất với nồng độ của dung dịch chất hấp thụ ánh sáng. A = K.l.C Trong đó: K: hệ số tỉ lệ C: nồng độ dung dịch, đơn vị mol/L l: bề dày của dung dịch, đơn vị cm. 11▪ Định luật hợp chất Bouguer-Lambert - Beer: Khi đi qua hệ (dung dịch màu) một chùm photon đơn sắc thì mức độ hấp thụ của dung dịch màu tỉ lệ thuận với công suất chùm photon và nồng độ các phần tử hấp thụ. Io A  lg   .C.l ITrong đó: A: độ hấp thụ (absorbance) hay còn gọi là mật độ quang T = I/Io: độ truyền qua (transmittance), đơn vị là % : độ hấp thụ phân tử gam, đơn vị L.mol-1.cm-1 C: nồng độ dung dịch màu, đơn vị mol/L l: bề dày của dung dịch, đơn vị cm. 12Các dạng bức xạ khác nhau thì khác nhau về năng lượng hν của các hạt photon (hạt của ánh sáng, particleof light). E = hν Trong đó: - E: năng lượng bức xạ - h: hằng số Planck, h = 6.626 x 10-27 ec.s=6.626 x 10-34 J.s - ν: tần số dao động điện từ, ...