Bài giảng Phân tích hữu cơ: Chương 3 - TS. Nguyễn Thị Thảo Trân

Bài giảng Phân tích hữu cơ - Chương 3: Kỹ thuật tách, tinh chế và tổng hợp hợp chất hữu cơ, cung cấp những kiến thức như kỹ thuật tách và tinh chế chất rắn; kỹ thuật tách và tinh chế chất lỏng; kỹ thuật thực hiện tổng hợp hữu cơ. Mời các bạn cùng tham khảo!
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Bài giảng Phân tích hữu cơ: Chương 3 - TS. Nguyễn Thị Thảo TrânCHƯƠNG 3: PHÂN TÍCH HỮU CƠ KỸ THUẬT TÁCH, TINH CHẾ VÀ TỔNG HỢP HỢP CHẤT HỮU CƠ Tp. HCM, 09-2016 GVGD: TS. NGUYỄN THỊ THẢO TRÂN Email: ntttran@hcmus.edu.vn1. KỸ THUẬT TÁCH VÀ TINH CHẾ CHẤT RẮN2. KỸ THUẬT TÁCH VÀ TINH CHẾ CHẤT LỎNG3. KỸ THUẬT THỰC HIỆN TỔNG HỢP HỮU CƠ 2 KỸ THUẬT TÁCH VÀ TINH CHẾ CHẤT RẮN KẾT TINH THĂNG HOA TRÍCH VỚI DUNG MÔI SẮC KÝ(CRYSTALLISATION) (SUBLIMATION) (EXTRACTION WITH A (CHROMATOGRAPHY) SOLVENT) 3 KẾT TINH - Là phương pháp quan trọng nhất trong quá trình tinh chế chất rắn. - Nguyên tắc: cấu trúc tinh thể bị phá vỡ bởi sự hòa tan chất rắn trong dung môi thích hợp và sau đó tinh thể được phát triển lại. Trong đó, tạp chất sẽ ở lại dung dịch. Tiến trình kết tinh :- Lựa chọn dung môi.- Hòa tan mẫu khi tang nhiệt độ.- Khử màu dung dịch.- Lọc nóng.- Làm mát hoặc lạnh để sự kết tinh xảy ra.- Thu và rửa tinh thể.- Làm khô tinh thể. 4 Lựa chọn dung môi  Độ tan: - Chất cần tinh chế tan tốt trong dung môi ở nhiệt độ cao và không tan ở nhiệt độ thấp. - Tạp chất tan rất tốt trong dung môi kể cả ở nhiệt độ thấp hoặc không tan trong dung môi ở nhiệt độ cao thậm chí đun sôi. - Dung môi phân cực sẽ hòa tan tốt chất phân cực và ngược lại. - Dung môi sẽ hòa tan tốt chất có tính chất hóa lý gần giống nhau. - Nếu sử dụng đơn dung môi không cho kết quả tốt có thể sử dụng hỗn hợp hai dung môi. Ví dụ, các cặp dung môi thường được sử dụng: alcohol-nước, acid acetic-nước, hexane-toluene, dioxane-nước, toluene-ligroin, ether-acetone, ….  Tính chất hóa học:  Nhiệt độ sôi: - Không phản ứng với chất cần tinh chế. - Thấp hơn nhiệt độ nóng chảy của chất cần tinh chế. 5 Đặc tính khác:- An toàn khi sử dụng (không độc hại, dễ bị kích thích và gây ăn mòn). Nên cẩn thận với dung môi dễ gây cháy nổ.- Rẻ tiền hoặc dễ thu hồi – tái sử dụng khi sử dụng với lượng lớn. Lưu ý: Nên kiểm tra độ tan trước khi tinh chế để tìm ra dung môi thích hợp.- Kiểm tra từ dung môi ít phân cực đến phân cực.- Đun sôi (lưu ý dung môi dễ gây cháy nổ) và làm lạnh để quan sát sự kết tinh – kết tủa.- Cân để so sánh lượng tinh thể thu được và tính thử hiệu suất để chọn dung môi thích hợp nhất. 6 Sự hòa tan mẫu khi nâng nhiệt độ  Sử dụng đơn dung môi  Sử dụng hai dung môi môi 7 Khử màu dung dịch - Tạp chất có màu có thể được khử - hấp thụ bằng than hoạt tính: Norit, Darco, Nuchar, … - Nguyên tắc: thêm 1-2% (so với khối lượng mẫu) hoặc 1 mg than hoạt tính /1mL dung dịch vào dung dịch nóng (tuyệt đối không cho vào khi dung dịch đang sôi!!!) chứa mẫu và lọc nóng. Lưu ý: phương pháp này chỉ thích hợp cho dung môi phân cực. Than hoạt tính không thể sử dụng với dung môi hòa tan như toluene hay chloroform. Tránh cho thừa than hoạt tính để tránh tình trạng chất cần tinh chế bị hấp phụ theo. - Than hoạt tính cũng có thể hấp thụ các vật liệu nhựa hoặc các tạp chất khác khi không thể loại bỏ bằng phương pháp lọc. - Dung dịch sau khi khử màu nên đun nóng trở lại để bắt đầu tiến trình lọc nóng loại bỏ than hoạt tính và tạp chất. 8 Lọc nóng 9Cách xếp giấy lọc cho lọc áp suất thường và cách rót dung dịch vào bình qua giấy lọc 10 Sự kết tinh khi làm mát - Tốc độ làm mát xác định kích cỡ hạt tinh thể. - Sự kết tinh quá nhanh thường dẫn đến điều kiện cân bằng không tồn tại, dẫn đến tinh thể nhỏ. Kết quả là diện tích bề mặt lớn, do vậy sẽ hấp thụ một lượng nhỏ tạp chất. - Sự kết tinh quá chậm sẽ tạo tinh thể lớn dẫn đến tinh thể giữ - ngậm nước và tạp chất - (do diện tích bề mặt lớn). Kết quả là khó làm khô tinh thể. - Như vậy, tốt nhất nên làm mát dung dịch lọc chậm ở nhiệt độ phòng và nên đậy bình chứa bằng mặt kính đồng ...