Bài giảng Phương pháp hấp thụ nguyên tử (UV – VIS)

Bài giảng Phương pháp hấp thụ nguyên tử (UV – VIS) giới thiệu tới các bạn khái niệm về phương pháp; thiết bị đo UV – VIS; máy quang phổ tử ngoại khả kiến UV – VIS; các chỉ tiêu thực hiện trên máy UV – VIS tại coste; một số chú ý trong thực nghiệm máy UV – VIS.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Bài giảng Phương pháp hấp thụ nguyên tử (UV – VIS) PHƯƠNGPHÁPHẤPTHỤNGUYÊNTỬ(UV– VIS) KHÁINIỆMVỀPHƯƠNGPHÁPPhương pháp quang phổ tử ngoại khảkiến, hay còn gọi là phương pháp quangphổhấpthụ,hayphươngphápđoquangdựa trên khả năng hấp thụ chọn lọc cácbức xạ chiếu qua dung dịch của chấtnghiên cứu trong một dung môi nhấtđịnh. THIẾTBỊĐOPHỔUVVISPhương pháp quang phổ hấp thụ UVVIS dựa trên khả năng hấp thụ chọnlọc các bức xạ chiếu qua dung dịchchất nghiên cứu, độ hấp thụ này phụthuộcvàonồngđộchấttan.MÁYQUANGPHỔTỬNGOẠI KHẢKIẾNUVVISMáyquangphổtửngoạikhảkiếnUV–Vis Hitachi U-2900MáyquangphổtửngoạikhảkiếnCấutạoNguồnsáng:cungcấpcácbứcxạđiện từBộphậntánsắc:cónhiệmvụchọntừ nguồn bức xạ một bước sóng đặc trưng Bộphậnđựngmẫuđo Bộ phận detector: dùng để đo cường độtiabứcxạ Cấutạochitiếtvàtínhnăng1.Nguồnsángtạoracácbứcxạcócườngđộkhôngđổitrêntoànbộkhoảngbướcsóng,độnhiễuthấpvàổnđịnhtrongkhoảngthờigiandài2.Bộphậntánsắctạoracácbướcsóngkhácnhautừcáctiasángđượctánsắcởcácgóckhácnhau.Bộphậntánsắccóhailoại:lăngkínhvàcáchtửLăngkínhtạoraánhsángnhiềumàunhưcầuvồngtừánhsángmặttrời.Cáchtửtạoragóctánxạtuyếntínhkhôngphụthuộcvàonhiệtđộ3.BộphậnđựngmẫuđoCuvet phải hoàn toàn trong suốt ở tất cả cácbước sóng vì bất kỳ sự hấp thụ nào từ cốccũnglàmgiảmkhoảnghấpthụtuyếntínhcủamẫuđo.Cuvetnhựa:hấpthụmạnh ởbướcsóngdưới300nm Cuvet thuỷ tinh hấp thụ mạnh ở vùng bướcsóngdưới320nm Cuvet thạch anh hấp thụ tốt ở bước sóngdưới210nmCuvetsilicatổnghợphấpthutốtởbướcsóngdưới190nm4.DetectorDetectorcónhiệmvụchuyểntínhiệu ánhsángthànhtínhiệuđiệnCác máy quang phổ thường có detector làốngnhânquanghoặcdetectordiodequang. Ốngnhânquangcóchứcnăngtổhợpcáctín hiệu chuyển đổi qua vài giai đoạnkhuyếchđạitrongthâncủaốngdiodequangcóđộnhạythấptrongkhoảngUVthấpGiớihạnpháthiệnxấpxỉ1701100nmđốivớidetectorsửdụngsilicon. CấutạocủadiodephátánhsángtrắngCÁCCHỈTIÊUTHỰCHiỆNTRÊN MÁYUV–VISTẠICOSTE1.Môitrườngnước:XácđịnhchỉtiêuNO2XácđịnhchỉtiêuNO3XácđịnhchỉtiêuPO422.MôitrườngđấtXácđịnhchỉtiêuNH4+XácđịnhchỉtiêuNtsXácđịnhchỉtiêuNO3XácđịnhchỉtiêuPdễtiêuXácđịnhchỉtiêuKdễtiêuỨNGDỤNGMÁYQUANGPHỔTỬNGOẠIKHẢKIẾNUVVIS1.Kiểmtrađộtinhkhiết2.Nhậnbiếtchấtvànghiêncứucấutrúc3.Phântíchhỗnhợp4.Phântíchkhốilượngphântử5.Xácđịnhhằngsốphânlyaxit–bazo6.XácđịnhthànhphầncủaphứcchấtMỘTSỐCHÚÝTRONGTHỰC NGHIỆMMÁYUVVIS Mộtsốchúýtrongthựcnghiệm1.Truớckhiđomẫu,phảibậtmáytrước15phútchomáyổnđịnh2.Mẫuđemđophảibảođảmtrong3.Cuvetđophảitốt,thườngchophépsaisốvềđộdàycủacốclà 0,01mm.4. Để thu được kết quả chính xác, nên sửdụng cùng một cuvet đo với mẫu chuẩn vàmẫuthử5.Đặtcuvetđophảithẳngđứngtrongkhoangđo mẫu, nên luôn luôn hướng cùng một mặtcủacuvetđovềphíaánhsáng. Mộtsốchúýtrongthựcnghiệm6. Cuvet phải được tráng rửa ít nhất 3 lầnbằngdungdịchđịnhtrướckhiđo 7. Cuvet phải được dùng cẩn thận để tránhxước, tránh để lại vết tay trên bề mặt củaCuvet,vìdầutừvếttaycóthểgâyrasựhấpthụlớn.8.Khiđomẫuđượcchuẩnbịtrongdungmôidễ bay hơi thì phải dùng nắp đậy trong quátrìnhđomẫu,đểtránhsaisốvềnồngđộ.9.Đốivớinhữngmẫuyêucầunghiêmngặtvềnhiệtđộthìphảicóbộphậnđiềunhiệttrongsuốtquátrìnhđo. ...