Bài giảng : Thuốc thử hữu cơ trong hóa phân tích part 7

Tham khảo tài liệu bài giảng : thuốc thử hữu cơ trong hóa phân tích part 7, khoa học tự nhiên, hoá học phục vụ nhu cầu học tập, nghiên cứu và làm việc hiệu quả
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Bài giảng : Thuốc thử hữu cơ trong hóa phân tích part 7t m u không tinh khi t làm cho nó tinh khi t thì cũng r t khó khăn. m u có tinh khi t cao có th ư c i u ch t alloxantine tinh khi t sao chophù h p v i tiêu chu n. xác nh ch t thô trong thu c th tinh khi t b ng cách chu n v i TiCl3 ho ccó th ánh giá b ng cách o h p th c a dung d ch trong nư c (0,5mg/100ml 4bư c sóng 520nm, ε = 120.10 ). TT PH Môi trư ng Màu thay i Ca 12 NaOH Tím Cu(II) 8 NH3 Vàng tím Co(II) 8 NH3 Vàng Tím Ni(II) 10 NH3 Vàng Xanh tím6.2.6. ng d ng trong phân tích: Murexid ư c s d ng làm ch th kim lo i trong chu n EDTA. Nhưng làm ch th t t nh t là dùng ngay sau khi pha. Dung d ch nư c c a Murexidthì không b n, dung d ch ethylene glycol 0,1% thì có th i gian b o qu n dài hơn dungd ch v i nư c. Còn thu c th khô ư c tr n l n v i NaOH ho c KOH khan v i t l(t 1:100 -1:500) ư c s d ng r ng rãi hơn Murrexid còn ư c làm thu c th trongphân tích tr c quang c a Ca ( pH = 11,3 bư c sóng 506nm) trong m u th c.6.2.7. H ng s b n c a ph c Murexide v i m t s ion kim lo i(B ng 6.2) B ng 6.2. H ng s b n c a ph c Murexide v i m t s ion kim lo i PHTT Ion KL 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Ca - - - 2,6 2,8 3,4 4,0 4,6 5,0 Cu(II) - - 6,4 8,2 10,2 12,2 13,6 15,8 17,9 Ni - - 4,6 5,2 6,2 7,8 9,3 10,3 11,3 Eu 5,34 5,42 - - - - - - - Gd 4,90 5,00 - - - - - - - La 4,49 4,55 - - - - - - - Tb 4,89 4,98 - - - - - - -Giá tr t h quy chi u 3 nhi t phòng, µ = ~ 0,1. Giá tr t h quy chi u 4 nhi t 25oC ± 0,1; µ = 0,1 6.3. HYDROXYLQUINOLINE Công th c phân t : C9H7NO KLPT = 145,16 122 N OH6.3.1. Danh pháp: 8–Quinolinol, oxine.6.3.2. Ngu n g c và phương pháp t ng h p: Có th tìm th y trong công nghi p. Thu ư c t s sunful hóa quinoline, và b ngph n ng ki m nóng ch y.6.3.3. S d ng trong phân tích: Như là m t thu c th tách chi t, chi t tr c quang, và là ch t t o t a cho nhi uion kim lo i ngo i tr các cation hoá tr m t. ch n l c có th ư c c i thi n b ngcách ch n giá tr pH thích h p và dùng nh ng tác nhân che.6.3.4. Nh ng tính ch t c a thu c th : Là tinh th không màu ho c k t tinh d ng b t trong su t, i m nóng ch y t 74 n 76oC, i m bay hơi kho ng 267oC, thăng hoa trên 310 (2.10-2 Torr); h u nhưkhông tan trong nư c và erther; d dàng tan trong nh ng dung môi h u cơ và nhi uacid như acetic acid ho c nh ng acid vô cơ. S hoà tan trong dung môi khan thì khôngmàu, nhưng s có màu vàng trong môi trư ng m. 8–Hydroxyquinoline thì n nhth r n cũng gi ng như tr ng thái dung d ch, nhưng nên b o qu n ch t i; pKa(N+H) = 4,85 và pKa (OH) = 9,95 ( = 0,1NaClO4, 250). B ng 6.3: C I M QUANG PH C A OXINE λ max (nm) ε (×103) D ng Trung tính (pH 7.6) 239 32,4 HL 305 2,63 Zwitter ion 270 2,84 ± HL 431 0,064 251 3,16 Cation (pH 1) 308 1,48 H2L+ 319 1,55 252 30,2 Anion (pH 12) 334 2,88 L- 352 2,82B ng 6.4. S S P X P CÁC H S C A OXINEVÀ 2 – THYLOXINE(25 ± 0.20, = 0.10) Dung môi h u cơ OXINE 2-Methyloxine 123 1-Butanol 45,5 82,6 Carbon tetrachloride 116 435 MIBK 136 314 Toluene 162 557 o-Dichlorobenzene 303 1003 Dichloromethane 377 ...