Báo cáo khoa học XÁC ĐỊNH CHÌ BẰNG PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HÒA TAN ANOT TRÊN VI ĐIỆN CỰC PLATIN PHỦ MÀNG NANOCOMPOSITE POLYANILIN/ỐNG NANO CACBON

Chì là nguyên tố có độc tính cao đối với sức khoẻ con người và động vật. Do đặc tính tạo phức với hợp chất hữu cơ nên chì có thể dễ dàng xâm nhập vào cơ thể sinh vật và tích lũy theo chuỗi thức ăn. Đặc tính nổi bật của chì là sau khi xâm nhập vào cơ thể nó ít bị đào thải vì thế việc kiểm soát hàm lượng chì là một vấn đề có tính xã hội cấp thiết (1). Một trong các phương pháp xác định chì truyền thống đó là áp dụng phương...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Báo cáo khoa học " XÁC ĐỊNH CHÌ BẰNG PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HÒA TAN ANOT TRÊN VI ĐIỆN CỰC PLATIN PHỦ MÀNG NANOCOMPOSITE POLYANILIN/ỐNG NANO CACBON " XÁC ĐỊNH CHÌ BẰNG PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HÒA TAN ANOT TRÊN VI ĐIỆN CỰC PLATIN PHỦ MÀNG NANOCOMPOSITE POLYANILIN/ỐNG NANO CACBON NGUYỄN LÊ HUY1, NGUYỄN TUẤN DUNG2, NGUYỄN HẢI BÌNH3, TRẦN ĐẠI LÂM3 Viện kỹ thuật Hóa học, Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội 1 Viện Kỹ thuật Nhiệt đới, Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam 2 Viện Vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam 3 ABSTRACT The polyaniline-carboxylic multiwalled carbon nanotubes composite film (PANi-CNT) has been polymerized on the platinum microelectrode, that fabricated by microelectromechanical systems (MEMS) technology. The Pt/PANi-CNT working electrode were used to detect Pb 2+ ions contained in 0.1 M acetate buffer solutions using square wave anodic stripping voltammetry (SWASV). It was found that the Pt/PANi-CNT had a highest anodic stripping peak current in a solution of pH 5.0. Under the optimum conditions (180s preconcentration at -1V), a linear calibration graph was obtained in the concentration range of 1 to 15 ppm with a correlation coefficient of 0.9986 . I. MỞ ĐẦU Chì là nguyên tố có độc tính cao đối với sức khoẻ con người và động v ật. Do đ ặc tính t ạo ph ức v ớihợp chất hữu cơ nên chì có thể dễ dàng xâm nhập vào cơ thể sinh v ật và tích lũy theo chu ỗi th ức ăn.Đặc tính nổi bật của chì là sau khi xâm nhập vào cơ th ể nó ít bị đào th ải vì th ế vi ệc ki ểm soát hàmlượng chì là một vấn đề có tính xã hội cấp thiết (1). Một trong các phương pháp xác định chì truyềnthống đó là áp dụng phương pháp điện hóa với điện cực giọt thủy ngân. Tuy nhiên, th ủy ngân kim lo ạilại là một nguyên tố có độc tính cao đối với hệ sinh thái do đó việc nghiên cứu, ứng dụng các v ật li ệukhác nhằm giảm thiểu hoặc thay thế cho thủy ngân (mercury-free) trong phân tích đi ện hóa đang làmục tiêu hướng tới của nhiều nghiên cứu (2, 3). Đã có một số nghiên cứu chế tạo một lớp màng mỏng thủy ngân kim loại trên n ền thích h ợp nh ằmgiảm thiểu lượng thủy ngân sử dụng đã thu được các k ết quả khả quan (3) và gần đây với sự phátminh ra vật liệu polyme dẫn điện đã thu hút được sự chú ý của các nhà nghiên cứu trong ứng dụng ch ếtạo điện cực lai Báo cáo này trình bày một số k ết quả nghiên cứu chế t ạo vi điện cực platin ph ủ màng compositepolyanilin-ống nano cacbon (PANi-CNT) ứng dụng xác định hàm lượng chì (Pb 2+) bằng kỹ thuật von-ampe hòa tan anot II. THỰC NGHIỆM1. Hóa chất và thiết bị Monome Anilin (Merck) được tinh chế bằng phương pháp chưng cất trong môi tr ường khí tr ơ; Ốngcacbon nano đa vách đã chức năng với nhóm -COOH trên bề m ặt (CNT) đ ộ tinh khi ết >98%, đ ườngkính 10-20nm, chiều dài 5-15μm (Shenzhen Nanotech Port Co. Ltd, Trung Qu ốc); Dung d ịch chu ẩn g ốcPb2+ 1000ppm (Merck) ; Axit axetic; Natri axetac; Axit sunfuric và các lo ại hóa ch ất khác đ ều là hóachất tinh khiết phân tích. Các phép đo điện hóa được thực hiện trên hệ điện hóa đa năng Autolab/PGSTAT12 (Eco Chemie,Hà Lan) với cấu hình ba điện cực gồm điện cực làm việc (WE) là vi điện cực Pt ho ặc Pt ph ủmàng PANi/CNT, điện cực đối (CE) là điện cực Platin được chế tạo tích h ợp trên phi ến siliccùng điện cực làm việc và điện cực so sánh là điện cực calomen bão hòa (SCE).2. Chế tạo điện cực làm việc (WE) Điện cực nền Platin được chế tạo trên phiến silic bằng công ngh ệ vi c ơ đi ện t ử (MEMS)tại PTN Trọng điểm về Vật liệu và Linh kiện điện tử (Vi ện Khoa h ọc Vật li ệu, Vi ện KH vàCN Việt Nam). Điện cực làm việc dạng đĩa, đường kính 1,0mm và đi ện c ực đối d ạng vòngxuyến (như trong hình 1.a). Màng composite PANi/CNT phủ trên vi đi ện c ực đ ược t ổng h ợpbằng phương pháp trùng hợp điện hóa quét von-ampe vòng (CV) trong 20 chu kỳ, kho ảng th ế-0,2V tới 1,0V (theo SCE) với tốc độ 50mV/s. Dung dịch trùng hợp gồm có monome anilin 0,05M,H2SO4 0,5M có chứa CNT với hàm lượng 0,8% (so với khối lượng anilin) (hình 1.b)Hình 1. Ảnh chụp vi điện cực Pt (a) trước và (b) sau khi phủ màng PANi-CNT bằng phương pháp trùng hợp điện hóa3. Các điều kiện đo Xác định hàm lượng Pb2+ trên vi điện cực Pt phủ màng PANi-CNT được ti ến hành trongđệm axetat 0,1M có chứa Pb2+ với các nồng độ khác nhau bằng phương pháp von-ampe hòa tananot đo theo chế độ sóng vuông (SWASV). Điện phân làm giàu ở thế -1,0V trong th ời gian 180giây, dung dịch được khuấy với tốc độ 1000 (rpm). Kết thúc giai đo ạn đi ện phân làm giàu,ngừng khuấy và để dung dịch tĩnh trong 15 giây, sau đó ghi đường hòa tan theo chiều dương t ...