BÁO CÁO THÍ NGHIỆM CHUYÊN NGÀNH II BÀI 2: XÁC ĐỊNH KIỀM TỰ DO VÀ ACID HỮU CƠ TỰ DO TRONG MỠ BÔI TRƠN

Kiềm tự do và acid hữu cơ tự do có trong mỡ bôi trơn có khả năng gây ăn mòn ở các bề mặt bôi trơn. Vì thế cần phải xác định chỉ tiêu này để điều chỉnh công nghệ sản xuất cũng như sử dụng trong thực tế. II. Nguyên tắc: Mẫu mỡ hoà tan trong dung môi nóng, nếu có mặt của acid thì chuẩn bằng dung dịch KOH, nếu có mặt kiềm thì chuẩn bằng acid HCl. III. Dụng cụ, hoá chất. Dụng cụ gồm có: • Micro buret 2ml, buret 10 ml. • Ống đong 25,...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
BÁO CÁO THÍ NGHIỆM CHUYÊN NGÀNH II BÀI 2: XÁC ĐỊNH KIỀM TỰ DO VÀ ACID HỮU CƠ TỰ DO TRONG MỠ BÔI TRƠN TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HỮU CƠ HOÁ DẦU & BÁO CÁO THÍ NGHIỆM CHUYÊN NGÀNH II BÀI 2: XÁC ĐỊNH KIỀM TỰ DO VÀ ACID HỮU CƠ TỰ DO TRONG MỠ BÔI TRƠN Giảng viên hướng dẫn: ThS. Vương Thanh Huyền Sinh viên thực hiện: Nguyễn Minh Ngọc MSSV: 20081898 Lớp: Hoá Dầu 1 Khoá: 53 Hà Nội, 9/2012
 I. Ý nghĩa. Kiềm tự do và acid hữu cơ tự do có trong mỡ bôi trơn có khả năng gây ăn mòn ở các bề mặt bôi trơn. Vì thế cần phải xác định chỉ tiêu này để điều chỉnh công nghệ sản xuất cũng như sử dụng trong thực tế. II. Nguyên tắc: Mẫu mỡ hoà tan trong dung môi nóng, nếu có mặt của acid thì chuẩn bằng dung dịch KOH, nếu có mặt kiềm thì chuẩn bằng acid HCl. III. Dụng cụ, hoá chất. Dụng cụ gồm có: • Micro buret 2ml, buret 10 ml. • Ống đong 25, 50, 100 ml. • Bình tam giác 250 ml. • Ống sinh hàn. • Bếp cách thủy. Hoá chất gồm có: Rượu etylic pha loãng 60 % trong nước. Toluen KOH pha trong rượu 0,1 N. Acid HCl. IV. Chuẩn bị thí nghiệm Pha dung dịch KOH trong rượu 0,1 N. Pha dung dịch HCl trong nước 0,1N. Dung dịch phenol phtalein 1%. Pha loãng rượu etylic với nước 60%. V. Tiến hành thí nghiệm. Cân với độ chính xác 0,0001g, khoảng 0,5 - 1,5 g mẫu trong bình tam giác có dung tích 250 ml. Trong bình tam giác khác cho vào 30 ml toluen và 20ml rượu etylic 60%, lắp ống sinh hàn ngược, đun nóng trên bếp cách thủy (nước trong bếp cách thủy sôi). Thời gian đun là 10 phút. Đem bình tam giác này ra và nhỏ vào vài giọt chỉ thị phenolphtalein và tiến hành trung hoà lượng acid có trong rượu etylic và toluen bằng dung dịch KOH trong rượu 0,1N cho đến khi xuất hiện màu Hồng nhạt (lắc hỗn hợp khi trung hoà). Trung hoà xong nhận được hỗn hợp dung môi trung tính. Đổ hỗn hợp dung môi vừa chuẩn bị xong vào Bình tam giác chứa mẫu mỡ và lại lắp ống sinh hàn nghịch, đặt lên bếp cách thủy đun cho đến khi tan hết, tiếp tục đun thêm khoảng 5 phút nữa, để nguội đến nhiệt độ phòng. Cho thêm vào bình tam giác có chứa mẫu vài giọt chỉ thị phenol phtalein và tiến hành chuẩn độ. Có hai trường hợp xảy ra: 1- Nếu dung dịch rượu có màu hồng nhạt chứng tỏ trong mẫu mỡ có kiềm dư, thì chuẩn độ bằng dung dịch HCl 0,1 N cho đến khi mất đi màu Hồng. 2- Nếu dung địch rượu không màu chứng tỏ có acid tự do thì chuẩn bằng dung dịch KOH 0,1 N cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt. VI. Tính toán kết quả * Hàm lượng kiềm dư trong mỡ bôi trơn tính theo NaOH bằng tỷ số % theo công thức: X1 = (V1 x 0.004)/m x 100 = 0.4 x V1 / m (1) 0.004 - lượng NaOH tương đương với 1 ml dung dịch HCl 0,1 N tính bằng g. m- khối lượng của mẫu thí nghiệm * Trị số acid của mỡ bôi trơn tính theo mg KOH trong 1g mẫu tính theo công thức: K = (V2 x 0.00561) /m x 1000 = 5.61 x V2 / m (2) Trong đó: V2 - thể tích dung dịch KOH 0.1 N đã sử dụng trong chuẩn độ, ml m - khối lượng mẫu thí nghiệm. VII. Sai số cho phép • Sai lệch giữ những lần xác định song song hàm lượng kiềm tự do không vượt quá 0,02% • Sai lệch giữa các lần xác định song song, trị số acid: Không quá 0,02 với mỡ có trị số acid dưới 0,1 Không quá 0,05 với mỡ có trị số acid từ 0,1 đến 1 Không quá 0,1 với mỡ có trị số acid trên 1. VIII. Kết quả thí nghiệm. Lấy m1 = 0.903 g mỡ -> VKOH = 0.2 ml Lấy m2 = 0.615 g mỡ -> VKOH = 0.14 ml Trong mẫu mỡ nay có chứa thành phần acid. K1 = 5.61 x 0.2 / 0.903 = 1.243 ml/g K2 = 5.61 x 0.14 / 0.615 = 1.277 ml/g Ktb= (1.243 + 1.277)/2 = 1.26 ml/g Các giá trị trên thỏa mãn điều kiện sai số -> đáng tin Kết luận: chỉ số acid của mẫu mỡ đó là 1.26 ml/g IX. Nhận xét. - Nguyên nhân sai số: Do thiết bị đo Do rửa dụng cụ chưa sạch Do thao tác người làm thí nghiệm: vì chỉ số acid của mỡ rất nhỏ chỉ đủ 1-2 ml tức là khoảng 1-2 giọt, chính vì vậy việc thao tác cẩn thận để nhận được kết quả chính xác là rất quan trọng. X. Tiêu chuẩn ASTM - D974 -97 * Phạm vi: - Phương pháp thí nghiệm này xác định thành phần có tính acid hay bazo có trong sản phẩm dầu mỏ bằng cách Hoà tan trong môi trường toluen rượu iso - propyl. - Áp dụng cho acid: acid hữu cơ, vô cơ, muối acid yếu * Định nghĩa: - Chỉ số acid: lượng KOH trên mỗi mg mẫu Cần thiết để chuẩn độ mẫu kết thúc chuẩn độ khi P-napthalbenzen chuyển sang màu da cam trong dung môi toluen với nước với iso propanol. * Tóm tắt phương pháp: - Mẫu được Hoà tan trong hỗn hợp gồm toluen, iso propyl rượu, lượng nhỏ nước. Chuẩn độ mẫu bằng chất chỉ thị P-napthalbenzen. (Màu da cam trong môi trường acid và màu xanh trong môi trường bazo). * Tầm quan trọng: - Xác định trị số acid bazo: để kiểm tra chất lượng mỡ bôi trơn, thước đo cho sự xuống cấp của mỡ bôi trơn, thể hiện tính ăn mòn của mỡ bôi trơn. * Thiết bị: Buret 50 ml/0.1ml Buret 10ml/0.005 ml * Hoá chất: - Iso propyl Alcolhol dạng khan ( nhỏ hơn 0.9% H2O) - Acid HCl: HCl đậm đặc + 1000 ml rượu iso propyl khan. - P- napthalbenzen - Thuốc thử Metyl da cam: Hoà tan 0.1 g Metyl da cam trong 100ml nước. - Phenolphtalein/ Hoà tan 0.01g phenolphtalein tinh khiết và 50ml ethanol. * Chuẩn bị mẫu: Loại bỏ tạp chất cơ học của mẫu Mẫu có độ sạch cao Tiến hành: a. Chuẩn độ mẫu có tính acid không cao: - Cân chính xác một lượng mẫu rồi cho vào Bình định mức 250 ml. - Thêm 100ml dung môi và 0.5 ml thuốc thử, lắc đều, cho đến khi mẫu hoà tan hoàn toàn bằng dung môi. - Nếu hỗn hợp có màu da cam -> chuẩn độ bằng KOH. Nếu hỗn hợp có màu xanh -> chuẩn độ bằng HCl. b. Chuẩn độ ...