Thông tin tài liệu:
NGUYÊN TẮCƯu điểm: Có độ chính xác cao (0,01%), được dùng làm phương pháp trọng tài. Đơn giản về nguyên tắc, dụng cụ phân tích thông thường Áp dụng nhiều đối tượng, giới hạn hàm lượng rộng.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
CHƯƠNG 6: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG CHƯƠNG 6 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNGGV: Trần T Phương Thảo ĐHBK 1 NỘI DUNG CHÍNH (2LT+1BT)I. NGUYÊN TẮCII. CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PPKL TẠO TỦAIII. ỨNG DỤNGGV: Trần T Phương ThảoĐHBK 2 I. NGUYÊN TẮC PPPTKL thuộc nhóm phương pháp phân tích hóa học. Định lượng cấu tử X dựa trên phép đo khối lượng.GV: Trần T Phương ThảoĐHBK 3Phân biệt PPHH và PPPT dụng cụChỉ tiêu so sánh Phương pháp Phương pháp hóa học dụng cụLượng mẫuTính chọn lọcThời gianĐộ chính xácDụng cụNgười phân tíchGV: Trần T Phương ThảoĐHBK 4 I. NGUYÊN TẮC Ưu điểm: Có độ chính xác cao (0,01%), được dùng làm phương pháp trọng tài. Đơn giản về nguyên tắc, dụng cụ phân tích thông thường Áp dụng nhiều đối tượng, giới hạn hàm lượng rộng. Độ đúng và độ lặp lại tốt (nếu cẩn thận)GV: Trần T Phương ThảoĐHBK 5 I. NGUYÊN TẮC Nhược điểm: Tốn kém thời gian (4-12-24 giờ) do phải trải qua nhiều giai đoạn. Thao tác phức tạp. Phải có cân phân tích (chính xác đến 0,1mg) → Hạn chế sử dụng trong thực tế.GV: Trần T Phương ThảoĐHBK 6 I. NGUYÊN TẮCSAI SỐ TRONG PPPTKL: Sai số hệ thống: Sai số ngẫu nhiên:GV: Trần T Phương ThảoĐHBK 7 I. NGUYÊN TẮC Phân tích khối lượng có thể tiến hành nhiều phương pháp: 1. Phương pháp trực tiếp 2. Phương pháp gián tiếp 3. Phương pháp kết tủaGV: Trần T Phương ThảoĐHBK 8 1. Phương pháp trực tiếp X được tách khỏi mẫu dưới dạng đơn chất, hợp chất bền, ít tan, đem cân. AX → A + X↓ (cân X) mmẫu(g) mX(g)GV: Trần T Phương ThảoĐHBK 9 1. Phương pháp trực tiếpGV: Trần T Phương ThảoĐHBK 10 1. Phương pháp trực tiếpGV: Trần T Phương ThảoĐHBK 11 2. Phương pháp gián tiếp X được tách khỏi mẫu dưới dạng hợp chất dễ bay hơi. Cân mẫu trước và sau khi phân tích. AX → A + X↑ mmẫu(g) mcòn lại(g) ∆ khối lượng = mXGV: Trần T Phương ThảoĐHBK 12 2. Phương pháp gián tiếpGV: Trần T Phương ThảoĐHBK 13 3. Phương pháp kết tủa Hòa tan mẫu để chuyển X thành ion trong dung dịch. AX → X + + A- mmẫu(g) Dùng thuốc thử C để kết tủa và tách X dưới dạng hợp chất ít tan CX. C- + X+ → CX↓ mCX↓(g) Tách và đem cân CX.GV: Trần T Phương ThảoĐHBK 14 3. Phương pháp kết tủa Phương pháp này đóng vai trò quan trọng, sử dụng rộng rãi trong thực tế. Ví dụ:GV: Trần T Phương ThảoĐHBK 15 II. CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PPKL KẾT TỦAGiai đoạn chuẩn bị: (bắt buộc) Chọn mẫu đại diện. Cân lượng mẫu thích hợp sao cho nhận được lượng cân thích hợp của sản phẩm sau khi nung là: Tủa tinh thể: 0,200 – 0,500g Tủa vô định hình: 0,10 – 0,300g Chuyển mẫu thành dung dịch phân tích: phá mẫu bằng nước cất, axit, baz, …GV: Trần T Phương ThảoĐHBK 16 II. CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PPKL KẾT TỦAGV: Trần T Phương ThảoĐHBK 17 II. CÁC GIAI ĐOẠN CỦA PPKL KẾT TỦACác giai đoạn phân tích:1. Chọn thuốc thử C thích hợp, tạo tủa cấu tử dưới dạng hợp chất bền.2. Lọc, rửa tủa.3. Chuyển dạng tủa sang dạng cân.4. Cân sản phẩm.5. Tính toán kết quả theo yêu cầu.GV: Trần T Phương ThảoĐHBK 18 1. Tạo tủa1.1. Yêu cầu đối với thuốc thử C1.2. Yêu cầu của dạng tủa, dạng cân1.3. Điều kiện tạo tủa thích hợp 1.3.1. Ảnh hưởng của dạng tủa 1.3.2. Các ảnh hưởng khácGV: Trần T Phương ThảoĐHBK 19 1.1. Yêu cầu chọn thuốc thử C Có tích chọn lọc cao: chỉ tác dụng với cấu tử khảo sát. Tủa tạo thành có độ tan càng nhỏ càng tốt.GV: Trần T Phương ThảoĐHBK 20