Đề tài: Phân tích định tính bằng phương pháp XRD

Mẫu có thể chuẩn bị ở dạng bột, khối hoặcmàng mỏng. Nhìn chung mẫu dạng bột sẽ đảmbảo độ chính xác cao hơn.Nếu mẫu dạng bột thì phải nghiền mịn saocho kích thước đạt dưới 0,01 mmÉp phẳng mẫu lên khay giữ mẫu, độ rộngkhoảng 2cm.Gắn khay giữ mẫu lên bệ mẫu. Ghi giản đồvới độ phân giải càng cao càng tốt.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Đề tài: Phân tích định tính bằng phương pháp XRDPhân tích định tính bằng phương pháp XRD. Giáo viên hướng dẫn: Nguyễn Đình Vinh. Sinh viên thực hiện: Hoàng Thị Hồng Nhung Lớp: Cử nhân hóa K7. 1.Chuẩn bị mẫu và ghi giản đồ XRD. Mẫu có thể chuẩn bị ở dạng bột, khối hoặcmàng mỏng. Nhìn chung mẫu dạng bột sẽ đảmbảo độ chính xác cao hơn. Nếu mẫu dạng bột thì phải nghiền mịn saocho kích thước đạt dưới 0,01 mm Ép phẳng mẫu lên khay giữ mẫu, độ rộngkhoảng 2cm. Gắn khay giữ mẫu lên bệ mẫu. Ghi giản đồvới độ phân giải càng cao càng tốt.1.Chuẩn bị mẫu và ghi giản đồ XRD. Chọn bước sóng đơn sắc, thường là CuKα vì có cường độ đủ mạnh và bước sóng có giá trị trung bình làm cho độ phân giải của giản đồ nhiễu xạ thích hợp đông thời có số peak thu được không quá ít. Khi detector quay góc 2θ thì mặt quay góc θ có nghĩa là tốc độ bàn quay detector 2ω thì tốc độ quay bàn mẫu phải bằng ω và chúng quay cùng chiều..2.Phân tích định tính bằng phương pháp XRD Dùng tia xrd người ta có thể:Xác định được các hợp chất có mặt trong mẫu,xác định được loại tinh thể có trong mẫu Phân biệt được các dạng kết tinh khác nhaucủa cùng một chất Không phá hủy mẫu Chỉ cần lượng mẫu ít, phân tích nhanh, quá phân tích tương đối dễ thực hiện.trình 2.Phân tích định tính bằng phương pháp XRD Để thu hẹp phạm vi tìm kiếm và sosánh phổ, người gửi mẫu cần cho biếtnhững thông tin sau:Lý lịch của mẫu: các chất đầu dùng đểnghiên cứu, phương pháp điều chế.Các nguyên tố chính có mặt trong mẫu. Thành phần pha dụ kiến của mẫu ( nếucó).2.Phân tích định tính bằng phương pháp XRD Từ giản đồ nhiễu xạ tia xrd nhận được so sánh với các phổ chuẩn.Khi so sánh ta cần tìm các phiếu có thành phần hóa học phù hợp với các mẫu cần phân tích, so sánh các vạch xem có khớp cả về giá trị d và cường độ I.3.Giản đồ nhiễu xạ tia x của vật liệu mao quản trung bình. Các vật liệu mao quản trung bìnhvới trật tự cao được tổng hợp bằngcách sử dụng các chất tạo khuôn như:các block co-polyme, các chất hoạtđộng bề mặt… Các vật liệu mao quản trung bình đasố pha tạo vật liệu không có cấu trúctinh thể mà ở trạng thái vô định hình.3.Giản đồ nhiễu xạ tia x của vật liệu mao quản trung bình.=> giản đồ nhiễu xạ ở góc 2θ trên 10o không thuđược các peak nhiễu xạ. Với sự sắp xếp trật tựcác lỗ xốp nên ở vùng góc hẹp ( 0,5-10o) lại cópeak nhiễu xạ đặc trưng.