Đề tài : phương pháp phân tích phổ EDX

Kỹ thuật EDX được phát triển từ những năm 1960 và thiết bị thương phẩm xuất hiện vào đầu những năm 1970 với việc sử dụng Detector dịch chuyển Si, Li hoặc Ge.Có nhiều thiết bị phân tích EDX nhưng chủ yếu EDX đươc phát triển trong các kính hiển vi điện tử, ổ đó có các phép phân tích được thực hiện nhờ các chùm điện tử có năng lượng cao và được thu hẹp nhờ hệ các thấu kính điện tử....
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Đề tài : phương pháp phân tích phổ EDX TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI BÁO CÁO KỸ THUẬT PHÂN TÍCH PHỔĐỀ TÀI: Phương pháp phân tích phổ EDS ( Energy-dispersive X-ray spectroscopy) SVTH: Nguyễn Văn Du Lớp: Vật Liệu Điện Tử GV bộ môn: TS. Nguyễn Ngọc TrungTr-êng ®¹i häc b¸ch khoa hµ néiB¸o c¸o kÜ thuËt ph©n tÝch phæ §Ò tµi: Ph-¬ng ph¸p ph©n tÝch phæ EDS (Energy-dispersive X-ray spectroscopy) Sinh viªn thùc hiÖn: NguyÔn V¨n Du Líp: VËt LiÖu §iÖn Tö GV bé m«n: TS. NguyÔn Ngäc Trung Hµ Néi, Ngµy 25 th¸ng 05 n¨m 2009 Néi dung b¸o c¸o1. Kh¸i qu¸t chung vÒ kÜ thuËt ph©n tÝch phæ.2. Nguyªn lý cña phÐp ph©n tÝch b»ng EDS.3. KÜ thuËt ghi nhËn vµ ®é chÝnh x¸c cña EDS.4. Mét vµi øng dông cña phÐp ph©n tÝch .5. §¸nh gi¸ ph-¬ng ph¸p & KÕt luËn. I. Tæng quan vÒ phÐp ph©n tÝch phæ EDX KÜ thuËt EDX ®-îc ph¸t triÓn tõ ng÷ng n¨m 1960 vµ thiÕt bÞth-¬ng phÈ xuÊt hiÖn vµo ®Çu nh÷ng n¨m 1970 víi viÖc sö dông DetectordÞch chuyÓn Si, Li hoÆc Ge. Cã nhiÒu thiÕt bÞ ph©n tÝch EDX nh-ng chñ yÕu EDX ®-îc ph¸t triÓntrong c¸c kÝnh hiÓn vi ®iÖn tö, æ ®ã c¸c phÐp ph©n tÝch ®-îc thùc hiÖn nhêc¸c chïm ®iÖn tö cã n¨ng l-îng cao vµ ®-îc thu hÑp nhê hÖ c¸c thÊu kÝnh®iÖn tö. Sá ®å cÊu t¹o m¸y ph©n tÝch SEM øng dông cña EDX Phæ tia X ph¸t ra sÏ cã tÇn sè(n¨ng l-îng ph«tn tia X) tr¶i trong métvïng réng vµ ®-îc ph©n tÝch nhê phæ kÕ t¸n s¾c n¨ng l-îng do ®ã ghinhËn th«ng tin vÒ c¸c nguyªn tè còng nh- thµnh phÇn. Phæ t¸n s¾c n¨ng l-îng tia X hay phæ t¸n s¾c n¨ng l-îng lµ kÜ thuËtph©n tÝch thµnh phÇn ho¸ häc cña vËt r¾n dùa vµo viÖc ghi l¹i phæ tia Xph¸t ra tõ vËt r¾n do t-¬ng t¸c víi c¸c bøc x¹ ( chñ yÕu lµ chïm ®iÖn tö cãn¨ng l-îng cao trong c¸c kÝnh hiÓn vi ®iÖn tö ). Trong c¸c tµi liÖu khoa häc, kÜ thuËt nµy th-êng ®-îc viÕt t¾t lµEDX hay EDS xuÊt ph¸t tõ tªn gäi tiÕng anh Energy-dispersive X-rayspectroscopy II. Nguyªn lý cña EDS Khi chïm ®iÖn tö cã møc n¨ng l-îng cao ®-îc chiÕu vµo vËt r¾n, nãsÏ ®©m xuyªn s©u vµo nguyªn tö vËt r¾n vµ t-¬ng t¸c víi c¸c líp ®iÖn töbªn trong cña nguyªn tö T-¬ng t¸c nµy dÉn ®Õn viÖc t¹o ra c¸c tia X cã b-íc sang ®Æc tr-ng tØlÖ víi nguyªn tö sè (Z) cña nguyªn tö tu©n theo ®Þnh luËt Mosley: TÇn sè cña tia X ph¸t ra lµ ®Æc tr-ng víi nguyª n tö cña mçi chÊt cãmÆt trong chÊt r¾n. ViÖc ghi nhËn phæ tia X ph¸t ra tõ vËt r¾n sÏ cho ta c¸c th«ng tinvow c¸c nguyªn tè ho¸ häc cã mÆt trong mÉu. §ång thêi chow c¸c th«ngtin vow tØ phÇn c¸c nguyªn tè nµy. H×nh ¶nh phæ t¸n s¾c n¨ng l-îng tia X cña mÉu mµng máng ghinhËn trªn kÝnh hiÓn vi ®iÖn tö truyÒn qua. §iÒu ®ã cã nghÜa lµ tÇn sè tia X ph¸t ra lµ ®Æc tr-ng víi nguyªn töcña mçi chÊt cã mÆt trong chÊt r¾n. ViÖc ghi nhËn phæ tia X ph¸t ra tõ vËtr¾n sÏ cho th«ng tin vÒ c¸c nguyªn tè ho¸ häc cã mÆt trong mÉu ®ång thêicho c¸c th«ng tin vÒ tØ phÇn c¸c nguyªn tè nµy. III.KÜ thuËt ghi nhËn vµ ®é chÝnh x¸c cña EDS I.1 KÜ thuËt ghi nhËn Tia X phát ra từ vật rắn (do tương tác với chùm điện tử) sẽ có nănglượng biến thiên trong dải rộng, sẽ được đưa đến hệ tán sắc và ghi nhận(năng lượng) nhờ detector dịch chuyển (thường là Si, Ge, Li..) được làmlạnh bằng nitơ lỏng, là một con chip nhỏ tạo ra điện tử thứ cấp d o tươngtác với tia X, rồi được lái vào một anốt nhỏ. Cường độ tia X tỉ lệ với tỉ phần nguyên tố có mặt trong mẫu. Độphân giải của phép phân tích phụ thuộc vào kích cỡ chùm điện tử và độnhạy của detector (vùng hoạt động tích cực của detector).I.2 §é chÝnh x¸c cña EDX Độ chính xác của EDX ở cấp độ một vài phần trăm (thông thườngghi nhận được sự có mặt của các nguyên tố có tỉ phần cỡ 3 -5% trở lên). Tuy nhiên, EDX tỏ ra không hiệu quả với các nguyên tố nhẹ (ví dụB, C...) và thường xuất hiện hiệu ứng trồng chập các đỉnh tia X của cácnguyên tố khác nhau (một nguyên tố thường phát ra nhiều đỉnh đặc trưngKα, Kβ..., và các đỉnh của các nguyên tố khác nhau có thể c hồng chập lênnhau gây khó khăn cho phân tích). IV.Mét vµi øng dông cña phÐp ph©n tÝch1. Nghiên cứu ăn mòn vỏ lò quay xi măng ¡n mßn vá lß quay Xim¨ng ®-îc chia lµm hai lo¹i: ¨nmßn trong qu¸ tr×nh dõng lß do ng-ng tô hoÆc hÊp thôn-íc vµ ¨n mßn ( nhiÖt ®é cao) trong qu¸ tr×nh lß lµmviÖc.2. H×nh th¸i vµ thµnh phÇn cña gØ s¾t. C¸c s¶n phÈm ¨n mßn ®Òu gißn, xèp vµ gÇn gièngcèc. GØ ë chç tiÕp xóc víi g¹ch chÞu lña cã mµu n©u nh¹tcßn ë chç tiÕp xóc víi vá thÐp cã mµu n©u bãng hoÆc ®enãng. Gỉ điển hình. Phía gạch chịu lửa: đen, nâu. Phía vỏ lò - sáng bóng và đen Phân tích tiết diện ngang của gỉ bằng phương pháp SEMIEDXcho thấy gỉ có cấu trúc xốp và đa lớp - gồm nhiều lớp kế tiếp nhauvới thành phần chính là oxyt sắt và sunphua sắt.Từ đó có thể phân biệt được ba loại gỉ:- Gỉ không chứa clo và kiềm- Gỉ chứa clo không chứa kiềm- Gỉ chứa cả clo và kiềm Biểu đồ EDX mặt cắt của gỉ, Mỗi biểu đồ lần lượt tương ứng với O, S, Cl, và K. Ký hiệu Ka dưới mỗi ảnh là chỉ tín hiệu phân tích được là tín kiệu Ka Phân tích EDX được thực hiện trên 4 mẫu được lấy xungquanh một vị trí: một mẫu bột gỉ nghiền mịn, một mẫu gỉ phíagạch, một mẫu gỉ phía vỏ thép, và một mẫu ở đáy của gạch chịulửa . Kết quả được trình bày trên bảng 1. Có thể thấy rằng hàmlượng lưu huỳnh (S), clo (Cl) và kali (K) ở hai mặt gỉ rất giốngnhau: S = 3,5%, Cl = 6% và K = 0,5%. Bột ăn mòn có hàm lượngS cao hơn (cỡ 15%) còn Cl thấp hơn (chỉ khoảng 2,5%). Đáy củagạch có thành phần gần giống sản phẩm ăn mòn. Phổ X-ray củabốn sản phẩm đều có oxyt sắt và sunphua sắt với hàm lượngkhác nhau Bảng 1. Phân tích vi lượng 4 mẫu lấy xung quanh mộ ...