Đề tài tốt nghiệp: Phân tích định tính bằng phương pháp XRD

Mẫu có thể chuẩn bị ở dạng bột, khối hoặc màngmỏng. Nếu mẫu dạng bột thì phải nghiền mịn sao chokích thước đạt dưới 0,01 mmÉp phẳng mẫu lên khay giữ mẫu, độ rộng khoảng2cm.Gắn khay giữ mẫu lên bệ mẫu. Ghi giản đồ với độphân giải càng cao càng tốt.Chọn bước sóng đơn sắc, thường là Cu-KαKhi detector quay góc 2θ thì mặt quay góc θ
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Đề tài tốt nghiệp: Phân tích định tính bằng phương pháp XRDĐẠI HỌC KHOA HỌC KHOA HÓA HỌCPhân tích định tính bằng phương pháp XRD. GVHD: Nguyễn Đình Vinh SVTH: Hoàng Thị Hoa Lá 1. Chuẩn bị mẫu và ghi giản đồ XRD.Mẫu có thể chuẩn bị ở dạng bột, khối hoặc màngmỏng. Nếu mẫu dạng bột thì phải nghiền mịn sao chokích thước đạt dưới 0,01 mmÉp phẳng mẫu lên khay giữ mẫu, độ rộng khoảng2cm.Gắn khay giữ mẫu lên bệ mẫu. Ghi giản đồ với độphân giải càng cao càng tốt.Chọn bước sóng đơn sắc, thường là Cu-KαKhi detector quay góc 2θ thì mặt quay góc θ 2. Phân tích định tính bằng phương 2. pháp XRD. Dùng tia xrd người ta có thể:• xác định được các hợp chất có mặt trong mẫu, xác định được loại tinh thể có trong mẫu• phân biệt được các dạng kết tinh khác nhau của cùng một chất• không phá hủy mẫu• chỉ cần lượng mẫu ít, phân tích nhanh, quá trình phân tích tương đối dễ thực hiện.•2. Phân tích định tính bằng phươngpháp XRD.Để thu hẹp phạm vi tìm kiếm và so sánh phổ,người gửi mẫu cần cho biết những thông tinsau: Thành phầnLý lịch Các nguyên tố chính có pha dự kiếncủa mẫu mặt trong của mẫu ( nếu có). mẫuừ giản đồ nhiễu xạ tia xrd nhận được so sánh vớicác phổ chuẩn.Khi so sánh ta cần tìm các phiếu cóthành phần hóa học phù hợp với các mẫu cần phântích, so sánh các vạch xem có khớp cả về giá trị d vàcường độ I.Đối với mẫu chứa hỗn hợp nhiều pha người tanhận diện pha chính với các peak có cường độ lớnnhất trên giản đồ.Rồi loại bỏ các peak đã nhận diệncho pha chính, các peak còn lại được nhận diên chopha thứ 2, cứ như vậy xác định các pha tiếp theo. 3.Giản đồ nhiễu xạ tia x của vật liệu mao quản trung bình. Các vật liệu mao quản trung bình với trật tự cao được tổng hợp bằng cách sử dụng các chất tạo khuôn như: các block co-polyme, các chất hoạt động bề mặt… Các vật liệu mao quản trung bình đa số pha tạo vật liệu không có cấu trúc tinh thể mà ở trạng thái vô định hình. 3.Giản đồ nhiễu xạ tia x của vật liệu mao quản trung bình.=> giản đồ nhiễu xạ ở góc 2θ trên10o không thu được các peak nhiễuxạ. Với sự sắp xếp trật tự các lỗxốp nên ở vùng góc hẹp ( 0,5-10o)lại có peak nhiễu xạ đặc trưng.3.Giản đồ nhiễu xạ tia x của vật liệu mao quản trung bình.