Giáo trình Các phương pháp phân tích nhiệt - TS Hoàng Đông Nam

Công thức tính sự chênh lệch nhiệt độ giữa mẫu nghiên cứu và mẫu chuẩnT1, T2 Nhiệt độ của mẫu nghiên cứu và mẫu chuẩnb tốc độ nâng nhiệt của lòH chiều cao của mẫuR Bán kính mẫu dạng hình trụr Toạ độ điểm ghi nhiệt độ của mẫu (r=0 là toạ độ đặt pin nhiệt điện)M, C,  khối lượng, nhiệt dung riêng và hệ số dẫn nhiệt của mẫu nghiên cứu và mẫu chuẩn
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Giáo trình Các phương pháp phân tích nhiệt - TS Hoàng Đông Nam Giáo trình Các phương pháp phân tích nhiệtTrường đại học Bách khoa Thành phố Hồ Chí MinhKhoa Kỹ thuật hóa họcBộ môn công nghệ hóa vô cơ TS Hoàng Đông NamPhương pháp DTA I. Nguyên lý đo DTA Hình 1: Sơ đồ đo đường DTA và đường DTA I. Nguyên lý đo DTA Công thức tính sự chênh lệch nhiệt độ giữa mẫu nghiên cứu và mẫu chuẩn r2 M 2 C 2 M 1 C1 b ∆T = T1 − T2 = (1 − 2 ) × ( − ) 4πH λ2 λ1 R r Toạ độ điểm ghi nhiệt  T1, T2 Nhiệt độ của mẫu độ của mẫu (r=0 là toạ độ nghiên cứu và mẫu chuẩn đặt pin nhiệt điện) b tốc độ nâng nhiệt của lò M, C, λ khối lượng, nhiệt  H chiều cao của mẫu dung riêng và hệ số dẫn R Bán kính mẫu dạng nhiệt của mẫu nghiên cứu hình trụ và mẫu chuẩn I. Nguyên lý đo DTA Công thức tính sự chênh lệch nhiệt độ giữa mẫu nghiên cứu và mẫu chuẩn Để ∆ T = 0 khi không có hiệu ứng nhiệt thì :  M 2 C 2 M 1 C1 = V2 λ 2 V1 λ1 V1, V2 là thể tích  của mẫu nghiên cứu và mẫu Cần chọn mẫu chuẩn có C và λ sao cho : chuẩn C1λ2 = C2λ1Vì M và V của mẫu nghiên cứu và mẫu chuẩn có thể chuẩn bị giống nhauII. Nguyên lý kết hợp ghi DTA và THình 2 , 1. Lò điện 2. mẫu nghiên cứu 3. Mẫu chuẩn4. cặp pin nhiệt điện vi sai 5. Đường nhiệt độ mẫu nghiên cứu6. đường DTAIII. Đặc điểm hiệu ứng nhiệt cácquá trình chuyển pha A. Các quá trình chuyển pha vật lý Nóng chảy Sự chuyển từ vô định  hình thành tinh thể Sôi  Sự phân hủy dung Thăng hoa dịch rắn Bay hơi  Sự lớn lên của tinh Chuyển hóa đa hình thểA. Các quá trình chuyển pha vật lý 1.Sự nóng chảy1. Hiệu ứng nóng chảy thu nhiệt2. Quá trình nóng chảy của chất tinh khiết vô biến (T =0)3. Quá trình nóng chảy của dung dịch rắn là nhất biến (T = 1), nhiệt độ nóng chảy phụ thuộc vào thành phần dung dịch rắn4. Quá trình nóng chảy của hỗn hợp cơ học kết tinh từ pha lỏng gồm hai giai đoạn: -Nóng chảy của hỗn hợp ơtecti (T = 0) -Nóng chảy của chất còn lại (T = 1)5. Sự Nóng chảy là quá trình thuận nghịch nên trên đường cong nguội lạnh xuất hiện pic phát nhiệt6. Hiệu ứng nóng chảy hầu như không phụ thuộc áp suất ngoài 1. Sự nóng chảyGiản đồ pha của hệ một cấu tử 1. Sự nóng chảyHệ bậc haiBeO – Gd2O3Tạo điểm ơtecti đơn giản 1. Sự nóng chảyGiản đồ pha hệ bậc 2 UO2 – PuO2Tạo dung dịch rắn liên tụcA. Các quá trình chuyển pha vật lý 1.Sự nóng chảy7. Nhiệt độ nóng chảy các hợp chất Silicat, Borat phụ thuộc nhiều vào chế độ chụp mẫu. Cần chụp với tốc độ nâng nhiệt nhỏ8. Cần lèn chặt mẫu hay lấy khối lượng mẫu nhỏ để tránh hiện tượng nóng chảy cục bộ thành chén. Xem hình bên Hình 3. Đường DTA của K2SO4. Hiệu ứng phát nhiệt trước nóng chảy (1069oC) là do sự nóng chảy cục bộ trên thành chénA. Các quá trình chuyển pha vật lý 2. Sự sôi, sự thăng hoa và sự bay hơi Các quá trình này có1. hiệu ứng thu nhiệt lớn hơn nhiệu so với các quá trình nóng chảy, chuyển đa hình… Có kèm theo sự giảm2. khối lượng Hình 4. đường DTA & TG của CoSO4.7H2O ở 775mmHg tnc= 45oC, ts =108oCA. Các quá trình chuyển pha vật lý2. Sự sôi, sự thăng hoa và sự bay hơi 3. Bất thuận nghịch trên đường DTA: không có hiệu ứng toả nhiệt trên đường nguội lạnh 4. Các chất dễ bay hơi bắt đấu hiệu ứng thu nhiệt ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ sôi, pic giãn rộng 5. Các chất khó bay hơi khác có pic nhọn, gọn, nhiệt độ trùng nhiệt độ sôi 6. Các hiệu ứng này phụ thuộc mạnh vào áp suất ngoài 7. Quá trình thăng hoa : Mẫu cấp hạt lớn: pic tù, rộng - Mẫu cấp hạt nhỏ: pic nhọn, hẹp -A. Các quá trình chuyển pha vật lý3. Quá trình chuyển đa hình a bHình 8: Giản đồ P – T của chuyển pha đa hình thuận nghịch (a) và chuyển pha đa hình bất thuận nghịch (b)A. Các quá trình chuyển pha vật lý 3. Quá t ...