Giáo trình hóa phân tích - Chương 2 Phân tích khối lượng

Tham khảo tài liệu giáo trình hóa phân tích - chương 2 phân tích khối lượng, khoa học tự nhiên, hoá học phục vụ nhu cầu học tập, nghiên cứu và làm việc hiệu quả
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Giáo trình hóa phân tích - Chương 2 Phân tích khối lượng Chương II PHÂN TÍCH KH I LƯ NG1. CÁC KHÁI NI M CƠ B N TRONG PHÂN TÍCH KH I LƯ NG ðây là phương pháp có l ch s lâu ñ i nh t trong các phương pháp phân tích ñ nhlư ng. Phương pháp này d a trên kh i lư ng cân chính xác c a s n ph m s ch, có côngth c hoá h c xác ñ nh ch a nguyên t , ion, ho c thành ph n … c n phân tích ñã ñư ctách ra sau khi chuy n hoá chúng b ng các ph n ng thích h p, ñ t ñó tính ra lư ngch t c n phân tích có trong m u. Ví d : khi phân tích ion Fe3+ trong dung d ch, làm k t t a nó dư i d ng Fe(OH)3b ng dung d ch NH4OH. L c l y k t t a và r a s ch. Nung k t t a nhi t ñ 1000oC ñ nkh i lư ng không ñ i, nh m chuy n k t t a thành Fe2O3. ð ngu i m u nung ñ n nhi tñ phòng, r i cân kh i lư ng c a nó b ng cân phân tích. T kh i lư ng cân tính ra kh ilư ng ion Fe3+. D a trên cách ti n hành khác nhau, có th chia các phương pháp phân tích kh ilư ng thành 4 nhóm phương pháp chính sau: + Phương pháp tách + Phương pháp chưng c t ho c ñ t cháy + Phương pháp nhi t phân + Phương pháp k t t a1.1. Phương pháp tách Trong phương pháp này, thành ph n c n xác ñ nh ñư c tách ra tr ng thái t do,r a s ch, làm khô và cân b ng cân phân tích. Ví d : ñ xác ñ nh Au trong các h p kim Au – Cu, hoà tan m t lư ng h p kimtrong nư c cư ng thu (HNO3 ñ c + HCl ñ c). Dung d ch thu ñư c cho tác d ng v ihidropeoxit, ion Au3+ s b kh ñ n tr ng thái Au t do và tách ra kh i dung d ch, còn ionCu2+ không ph n ng: 2Au3+ + 3H2O2 = = 2Au ↓ + 6H+ + 3O2Sau khi r a s ch, làm khô, lư ng Au ñư c cân b ng cân phân tích và t lư ng cân suy rahàm lư ng Au có trong h p kim. Phương pháp tách thư ng ñư c dùng trong các ngành s n xu t công nghi p, trongphân tích ñ i tư ng nông nghi p nó ít ñư c dùng.1.2. Phương pháp chưng c t ho c ñ t cháy Trong phương pháp này, thành ph n c n xác ñ nh ñư c tách ra th khí b ngnh ng ph n ng hoá h c thích h p (ph n ng phân hu , ph n ng ñ t cháy…), sau ñócác ch t khí thoát ra ñư c c t và ñư c h p ph vào bình h p ph . T s tăng kh i lư ngc a bình h p ph suy ra hàm lư ng ch t c n phân tích. Ví d 1: Xác ñ nh CO2 trong ñá vôi. D a vào ph n ng phân hu CaCO3 b ngaxit: CaCO3 + 2H+ = Ca2+ + H2O + CO2 ↑Khí CO2 thoát ra ñư c d n vào bình h p ph ch a h n h p NaOH + Ca(OH)2. ñây, x yra ph n ng: 2NaOH + CO2 = Na2CO3 + H2OTrư ng ð i h c Nông nghi p Hà N i – Giáo trình Hoá Phân tích…………………………………………26 Na2CO3 + Ca(OH)2 = 2NaOH + CaCO3 ↓do ñó, kh i lư ng bình h p ph tăng lên và t s tăng kh i lư ng này suy ra lư ng CO2cũng như CaCO3 trong m u. Ví d 2: Xác ñ nh hàm lư ng C và H trong ch t h u cơ. D a vào ph n ng cháyc a ch t h u cơ trong oxi v i s có m t c a ch t xúc tác AgMnO4 ho c h n h p oxitcoban (II) và (III)… nhi t ñ 5500C ñ chuy n C thành CO2 và H thành H2O. D n cáckhí CO2 và H2O l n lư t qua bình h p ph ch a ch t h p ph H2O như P2O5 , Mg(ClO4)2khan… r i qua bình h p ph ch a ch t h p ph CO2 như KOH, ho c h n h p NaOH v iCa(OH)2 phân tán trên s i amiăng (azbest) và t s tăng kh i lư ng các bình h p ph suyra hàm lư ng C và H trong m u. Phương pháp ñ t cháy thư ng ñư c dùng trong phân tích các ch t h u cơ. Trong phân tích các h p ch t h u cơ, ngoài phân tích C và H, ñôi khi còn ph iphân tích N. Nitơ trong các h p ch t h u cơ khi b ñ t cháy cho các s n ph m nitơ phânt và các oxit c a nó, các oxit này ñư c kh thành nitơ phân t b ng b t ñ ng nhi t ñ5500C. ðo th tích khí nitơ và t ñó tính toán hàm lư ng ch a nitơ trong m u. Ngày nay, ñã s n xu t ra máy phân tích t ñ ng C, H, N trong các h p ch t h ucơ. Th i gian phân tích cho m t m u m t kho ng 15 phút. Ch t h u cơ ñư c ñ t b ng oxis ch trong b u khí quy n heli v i s có m t c a ch t xúc tác.1.3. Phương pháp nhi t phân Trong phương pháp này, hàm lư ng ch t c n xác ñ nh ñư c suy ra t s gi mkh i lư ng cân c a m u phân tích sau khi s y ho c nung m u. Phương pháp nhi t phân thư ng ñư c dùng ñ xác ñ nh ñ m, thành ph n nư ck t tinh hay các h p ch t d b phân hu khi nung nhi t ñ cao. Ví d 1: Xác ñ nh nư c k t tinh c a mu i bari clorua. Cân trư c m t m u mu i,r i mang s y nhi t ñ 1050C ñ n kh i lư ng không ñ i, ñ ngu i và cân ph n s n ph mthu ñư c: to = BaCl2 + xH2O ↑ BaCl2.xH2O Trư c khi nung Sau khi nung D a vào s chênh l ch v lư ng cân trư c và sau khi nung suy ra hàm lư ng nư ck t tinh trong m u. Ví d 2: Xác ñ nh hàm lư ng NaHCO3 trong h n h p v i Na2CO3 b ng cách nungm u. Khi nung, NaHCO3 b phân hu : to 2NaHCO3 = Na2CO3 + H2O ↑ + CO2↑Như v y, b ng s chênh l ch kh i l ...