Giáo trình hóa phân tích - Chương 3 Phân tích thể tích

Tham khảo tài liệu giáo trình hóa phân tích - chương 3 phân tích thể tích, khoa học tự nhiên, hoá học phục vụ nhu cầu học tập, nghiên cứu và làm việc hiệu quả
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Giáo trình hóa phân tích - Chương 3 Phân tích thể tích CHƯƠNG II PHÂN TÍCH TH TÍCH1. NH NG KHÁI NI M CƠ B N V PHÂN TÍCH TH TÍCH Phương pháp phân tích th tích (phương pháp chu n ñ ) là phương pháp phân tíchñ nh lư ng d a trên vi c ño chính xác th tích dung d ch thu c th có n ng ñ chính xácph n ng v a ñ v i dung d ch phân tích. T lư ng thu c th tiêu t n tính ra hàm lư ngch t c n phân tích có trong m u phân tích. Dung d ch thu c th có n ng ñ chính xác g i là dung d ch tiêu chu n. Tính toán k t qu c a phương pháp này là d a vào ñ nh lu t ñương lư ng: “Cácch t tham gia ph n ng theo s ñương lư ng gam b ng nhau”: Vxñ.Nxñ = Vtc.Ntc (III- 1)(trong ñó xñ là ch t c n xác ñ nh, tc là ch t tiêu chu n). Như v y, n u bi t th tích c a dung d ch phân tích Vxñ ñã l y, th tích dung d chtiêu chu n Vtc có n ng ñ Ntc ñã tiêu t n, s d dàng tính ñư c n ng ñ c a dung d ch c nxác ñ nh Nxñ. ð ño chính xác th tích dung d ch tiêu chu n ñã tham gia ph n ng, s d ngd ng c ño chính xác, ñó là buret. Quá trình ñưa t t dung d ch tiêu chu n t buret vàodung d ch phân tích g i là quá trình chu n ñ hay quá trình ñ nh phân. Tuy v y, trongth c t chu n ñ , nhi u khi ñ ch t c n phân tích trên buret. ði m mà t i ñó dung d ch tiêu chu n tác d ng v a ñ v i dung d ch phân tích g ilà ñi m tương ñương. Trong nhi u ph n ng không th dùng m t ñ xác ñ nh ñi m tương ñương. Ví d :v i ph n ng HCl + NaOH = NaCl + H2O,các hoá ch t tham gia ñ u không có màu, nên không th dùng m t ñ xác ñ nh khi nào ñãñ t ñ n ñi m tương ñương. ð xác ñ nh ñi m tương ñương, c n dùng ch th cho vào bìnhph n ng. Ch th là hoá ch t ho c công c ño, nó thay ñ i tính ch t c a mình như màus c ho c tín hi u ño ngay t i ñi m tương ñương, báo hi u s d ng chu n ñ (k t thúcchu n ñ ). Song, trong th c t nhi u trư ng h p, ch th không ph n ng ñúng ñi mtương ñương d n ñ n sai s chu n ñ và ñư c g i là sai s ch th . Sai s ch th mangtính ch t sai s h th ng do phương pháp (chương V). Ví d : chu n ñ xác ñ nh HCl b ng NaOH v i vi c ñ NaOH trên buret, t i ñi mtương ñương có pH = 7, n u dùng ch th là quì tím (có pKa = 7) thì ph n ng ch th x yra ñúng ñi m tương ñương và chu n ñ có sai s b ng 0, n u dùng ch th là metyl ñ (cópKa = 5) thì ph n ng ch th x y ra trư c ñi m tương ñương, như v y khi k t thúc chu nñ trong dung d ch còn m t lư ng dư axit HCl, d n ñ n sai s ch th (sai s âm), còn khis d ng ch th phenophtalein (có pKa = 9) thì ph n ng ch th x y ra sau ñi m tươngñương, như v y khi k t thúc chu n ñ trong dung d ch còn m t lư ng dư bazơ NaOH,d n ñ n sai s ch th (sai s dương). Sai s ch th ph n trăm (ss%, e%) ñư c tính theo bi u th c III- 2: e% = [(Vkt - Vtñ)/Vtñ].100, (III- 2)trong ñó, Vtñ là th tích dung d ch tiêu chu n c n ñ ñ t ñi m tương ñương, Vkt là th tíchdung d ch tiêu chu n ñã dùng khi k t thúc chu n ñ .Trư ng ð i h c Nông nghi p Hà N i – Giáo trình Hoá Phân tích…………………………………………42 T s (Vkt/Vtñ).100 còn ñư c g i là ph n trăm chu n ñ (% chu n ñ ), do ñó sais ch th % s là: e% = % chu n ñ - 100.2. YÊU C U C A PH N NG CHU N ð Khác v i phương pháp phân tích kh i lư ng, trong phương pháp phân tích thtích, th i gian chu n ñ ng n và không ñư c phép cho dư thu c th , nên ph n ng chu nñ ñư c s d ng ph i tho mãn các ñi u ki n sau: a. Ph n ng ph i hoàn toàn Có nghĩa là ph n ch t c n phân tích chưa tham gia ph n ng ph i nh hơn sai scho phép, hay sai s c a phép cân… Trong Hoá phân tích sai s cho phép thư ng là ±0,1% ( m t s trư ng h p c th có th cho phép sai s l n hơn như ± 1%, ± 2%,± 5%…). Mu n v y ph n ng ph i có h ng s cân b ng ñ l n. D a vào sai s cho phép có thtính ñ l n c n thi t c a h ng s cân b ng. Ví d : v i ph n ng chu n ñ : A + B = A’ + B’ (III- a)h ng s cân b ng K c a nó ñư c xác ñ nh b ng bi u th c III- 3: [A]-1 [B]-1 K = [A’] [B’](III- 3)Theo phương trình III- a, n ng ñ toàn ph n c a các A và B là: CA = [A] + [A’] CB = [B] + [B’]N u sai s cho phép là - 0,1% thì: [A] = (0,1/100). CA = (1/999). [A’] [B] = ( 0,1/100). CB = (1/999). [B’]Như v y: K ≥ 999. 999 ≈ 106 Khi ph n ng x y ra không hoàn toàn, ph i có bi n pháp thúc ñ y ñ ph n ngx y ra hoàn toàn, ch ng h n dùng ph n ng ph … Ví d : - Trong chu n ñ complexon III (m c 8.4 chương III) xác ñ nh ion kim lo i Mm+: Mm+ + Na2H2Y = MYm-4 + 2Na+ + 2H+,pH c a dung d ch luôn gi m, nên ph i dùng h ñ m pH ñ duy trì pH dung d ch giá trb o ...