GIÁO TRÌNH TỔNG HỢP HỮU CƠ – HÓA DẦU part 10

MIC tạo thành cùng với sự nhỏ giọt của DMS ở cùng thời điểm được nạp vào cột nhồi (MIC packing column). Hầu hết dung môi bị bay hơi cùng với MIC được ngưng tụ ở khu vực ngưng tụ dưới áo suất thấp của cột nhồi và hoàn lưu về bồn phản ứng. MIC có độ tinh khiết thấp chứa một phần dung môi được tinh khiết hóa bởi sự cân bằng pha khi đi ngang qua phần trên của cột nhồi. Khi sự nhỏ giọt của DMS hoàn tất, một lượng nhỏ nguyên liệu thô (DMS, SDC) và...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
GIÁO TRÌNH TỔNG HỢP HỮU CƠ – HÓA DẦU part 10MIC tạo thành cùng với sự nhỏ giọt của DMS ở cùng thời điểm đượcnạp vào cột nhồi (MIC packing column). Hầu hết dung môi bị bay hơicùng với MIC được ngưng tụ ở khu vực ngưng tụ dưới áo suất thấp củacột nhồi và hoàn lưu về bồn phản ứng. MIC có độ tinh khiết thấp chứamột phần dung môi được tinh khiết hóa bởi sự cân bằng pha khi đingang qua phần trên của cột nhồi.Khi sự nhỏ giọt của DMS hoàn tất, một lượng nhỏ nguyên liệu thô(DMS, SDC) và MIC hoàn lưu vẫn còn nằm lại trong các bồn phản ứngvà cột nhồi.Trong suốt phản ứng MIC, nhiệt độ đỉnh của cột nhồi được kiểm soátmột cách không đổi bởi hệ thống kiểm soát tự động. Sau khi xong giaiđoạn nhỏ giọt DMS, giai đoạn tái gia nhiệt được tiến hành bởi sự giatăng nhiệt độ của bồn phản ứng để tạo phản ứng cho số nguyên liệuchưa phản ứng hết và thu hồi MIC tồn đọng. Điều kiện vận hành sự táinhiệt tương tự như giai đoạn nhỏ giọt DMS.Sau 3 giờ và khi không còn MIC chảy vào bồn tiếp nhận MIC, phản ứnghoàn tất.Sự thu hồi dung môiSau khi phản ứng MIC hoàn tất, dung môi chứa sản phẩm phụ và chấtxúc tác vẫn còn đọng lại trong bồn phản ứng MIC. Dung môi tồn đọngđược thu hồi bởi sự chưng cất áp suất chân không và được sử dụng lạicho mẻ kế tiếp. Để thu hồi dung môi, bồn phản ứng nâng nhiệt độ ở ápsuất 200mmHg/chân không tuyệt đối. Dung môi được làm bay hơi,ngưng tụ và chảy vào bồn tiếp nhận dung môiSau khi thu hồi dung môi, DMS, những sản phẩm phụ và một phầndung môi vẫn còn đọng lại trong bồn phản ứng để hòa tan các chất vôcơ, sau đó dung dịch nước thải được chuyển đến bồn rửa dung môi cócánh khuấy trôn. Nạp thêm nước vào bồn rửa dung môi và khuấy trộnđủ thời gian để chất vô cơ hòa tan một cách hoàn toàn.Sau khi kết thúc sự khuấy trộn, nước thải được cung ứng đến bồn táchly dung môi và ở đây phần lớn dung môi được tách khỏi nước thải dosự khác biệt trọng lượng riêng. Dung môi tách ra được chuyển đến bồnchứa dung môi thu hồi, còn nước thải được chuyển đến thiết bị xử línước thải.9.2.3. Tổng hợp thuốc trừ sâu butyl phenol metylcyanat (BPMC)BPMC là một loại thuốc trừ sâu gốc cacbamat, được sử dụng để ngănchặn sâu đục thân và sâu đục lá. BPMC được tổng hợp từ phản ứnggiữa MIC với orto-sec-butyl phenol (OSBP). Tốc độ phản ứng rất nhạyvới nhiệt độ.Phản ứng được mô tả như sau: 208 OH OH O-C-N-CH3 CH-CH2-CH3 CH-CH2-CH3CH3NCO + CH3 CH3Sơ đồ khồi sản xuất BPMCMô tả qui trình tổng hợp BPMCOSBP và chất xúc tác được nạp vào bồn phản ứng cacbamat. Phảnứng khởi đầu bằng sự thêm vào từng giọt MIC. Nhiệt độ phản ứng phảiđược không chế cẩn thận băng cách kiểm soát liên tục lượng MIC chovào. Phát ứng sinh nhiệt vì vậy việc làm lạnh nhờ dòng hồi lưu trong hệthống ống xoắn và lớp vỏ áo bên ngoài để loại trừ nhiệt phản ứng.Sau khi kết thúc sự nhỏ giọt MIC, điều kiện phản ứng phải được duy trìkhông đổi kèm theo sự khuấy trộn liên tục suốt 2 giờ để một số OSBPcòn lại phản ứng với MIC ở mức độ tối đa. Khi phản ứng được hoàn tất(dựa trên kết quả phân tích mẫu), hỗn hợp sản phẩm được cung cấpđến thiết bị tinh chế BPMC (BPMC stripper).Tinh luyện BPMC 209Sản phẩm chứa một lượng nhỏ MIC chưa phản ứng và chất xúc tácđược đưa đến bộ phận xử lí và MIC cùng chất xúc tác được khử hoàntoàn để BPMC có độ tinh khiết cao.Không khí nóng và khô (ở 600C) được phun qua thiết bị tinh chế BPMCđể loại đi chất chưa phản ứng, BPMC được bơm đưa vào thiết bị tinhchế và tiếp xúc với không khí bốc lên qua cột nhồi của phần trên thiết bịstripper. Không khí và MIC chưa phản ứng tách ra được chuyển qua bộphận ngưng sương (demister) lắp đặt trong bộ phận tách (separator)của thiết bị stripper.Khí phế thải chứa không khí và MIC được cung cấp đến tháp lọc khí(gas scrubber) và MIC bị phân hủy do tiếp xúc với dung dịch sodiumnatrihyđroxit (NaOH) có trong tháp lọc và khí được chuyển đến thân ốngkhói nồi hơi.Khi sự phân tích mẫu từ BPMC stripper đạt yêu cầu về những đặc tínhsản phẩm, BPMC được đóng kiện thành phẩm.9.2.4. Tổng hợp thuốc trừ sâu cacbofuranCacbofuran là loại thuốc phổ biến sử dụng trừ sâu, mạc, diệt tuyếntrùng trong cây cỏ, trong đất. Nó cũng có thể áp dụng cho đất trồng trọtvà họ cây có lá. Cacbofuran cho thấy rõ hoạt tính phần còn thừa lại vẫntốt và phân tán nhanh chóng trong đất. Nó thật lý tưởng để sử dụngthích hợp cho những vụ mùa như lúa, ngô, củ cải, lạc, thuốc lá, bôngvải và các loại rau…Cacbofuran được tổng hợp bằng phản ứng giữa MIC và 7-OH (2,3-dihydro-2,2-dimetyl-7-hydroxy benzofuran).Phản ứng diễn ra như sau: HO ...