Hướng dẫn sử dụng phần mềm xcalibur cho sắc ký khối phổ GCMSMS ISQ-7000

Tài liệu trình bày hướng dẫn sử dụng phần mềm xcalibur cho sắc ký khối phổ GCMSMS ISQ-7000 bao gồm: giao diện phần mềm; tạo phương pháp chạy mẫu – Instrument Setup; tạo phương pháp cho Autosampler AIAS 1310; tạo phương pháp cho máy sắc ký Trace GC 1310; tạo phương pháp cho phần khối phổ ISQ-7000...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Hướng dẫn sử dụng phần mềm xcalibur cho sắc ký khối phổ GCMSMS ISQ-7000 HƯỚNG DẪN SỬ DỤNG PHẦN MỀM XCALIBUR CHO SẮC KÝ KHỐI PHỔ GCMSMS ISQ-7000 Hướng dẫn sử dụng Xcalibur cho GCMS ISQ 7000 Page 1 1. Giao diện phần mềm: - Vào đường dẫn Start / All Program / Thermo Xcalibur / Xcalibur. - Hoặc nhấn vào biểu tượng của phần mềm . - Giao diện của màn hình gồm các phần sau: - Thanh công cụ File ở hàng đầu tiên. - Thanh công cụ nhanh: + Roadmap view: hiển thị các phần tạo phương pháp, xử lý kết quả. + Sequence view: hiển thị sequence. + Real time plot view: hiển thị thông tin sắc ký đồ của mẫu đang chạy. + Information view: hiển thị thanh thông tin ở bên trái màn hình. + Instrument setup: vào phần tạo phương pháp chạy mẫu. + Processing setup: vào phần xử lý kết quả. + Các lệnh chạy, dừng hoặc tạm dừng chạy mẫu hay Sequence. + vào phần hỗ trợ của phần mềm. Hướng dẫn sử dụng Xcalibur cho GCMS ISQ 7000 Page 2 - Thanh thông tin về hệ thống: + Status: hiển thị thông tin về hệ thống, tình trạng kết nối và thông số của các thiết bị + Acquisition: hiển thị thông tin về tiến về mẫu hay sequence đang được chạy. - Thiết lập các thông số của hệ thống: tạo phương pháp, tạo sequence và xử lý các kết quả chạy mẫu: định tính, định lượng và thư viện phổ. Hướng dẫn sử dụng Xcalibur cho GCMS ISQ 7000 Page 3 2. Tạo phương pháp chạy mẫu – Instrument Setup: 2.1 Giao diện - Trên giao diện chính của phần mềm Xcalibur chọn vào biểu tượng Instrument Setup hay nhấn vào biểu tượng tạo phương pháp phân tích trên thanh công cụ . - Cửa sổ Xcalibur Instrument Setup hiển thị, tùy thuộc vào cấu hình của hệ thống mà cửa sổ có thể khác nhau. Hướng dẫn sử dụng Xcalibur cho GCMS ISQ 7000 Page 4 2.2 Tạo phương pháp cho Autosampler AIAS 1310 - Nhấn vào biểu tượng của autosampler ở bên trái cửa sổ, các thông số hiển thị ở cửa sổ bên phải. - Sampling: + Sampling Volumn (µL): thể tích tiêm mẫu (giới hạn từ 1 – 5 µL). + Pluger strokes: số lần nhịp kim để loại bọt khí, thường để là 5 (giới hạn từ 1 – 15 lần). + Vicous sampler: mẫu trong suốt (chọn Yes/No). + Sampling depth in vial: vị trí kim trong vial, thường chọn là Bottom (Bottom – Center). - Injection: + Injection depth: độ sâu khi tiêm kim vào inlet, thường chọn standard (standard – minimum). + Pre-inj dwell time (s): thời gian giữ kim trước khi tiêm. - Tiêm kim lạnh (cold needle) thì đặt giá trị 0. - Tiêm kim nóng (hot needle) thì đặt giá trị khác 0, thường đặt là 2s (giới hạn 0-63s) + Post-inj dwell time (s): thời gian giữ kim sau khi tiêm trước khi rút kim ra ngoài. - Tiêm kim lạnh (cold needle) thì đặt giá trị 0. - Tiêm kim nóng (hot needle) thì đặt giá trị khác 0, thường đặt là 2s (giới hạn 0-63s) + Pre-injection: rửa kim trước khi tiêm. - Solvent: đặt dung môi rửa A-B-C-D, A+B, C+D. - Cycles: số lần rửa kim, thường đặt 3 (giới hạn từ 1 – 15 lần). + Sample: số lần rửa ki bằng mẫu, thường đặt là 3 (giới hạn từ 1 – 15 lần). + Post-injection: rửa kim sau khi tiêm. - Solvent: đặt dung môi rửa A-B-C-D, A+B, C+D. - Cycles: số lần rửa kim, thường đặt 3 (giới hạn từ 1 – 15 lần). Hướng dẫn sử dụng Xcalibur cho GCMS ISQ 7000 Page 5 2.2 Tạo phương pháp cho Autosampler TriPlus HS500 - Nhấn vào biểu tượng của autosampler ở bên trái cửa sổ, các thông số hiển thị ở cửa sổ bên phải. - UIGroup: + Vial volumn: chọn thể tích của vial + Vial Incubartion Temp: Tick và nhập nhiệt của lò ủ (oC) + Vial Incubartion Time: Nhập thời gian ủ (min). + Vial Shaking: Chọn chế độ lắc (không lắc, chậm, vừa hoặc nhanh) - Loop Filling: + Loop/Sample Path Temp: Tick và nhập nhiệt độ của loop (oC), thường bằng nhiệt độ lò ủ hoặc cao hơn một ít. + Loop Pressure: Nhập áp suất nén vào Loop khi tiêm mẫu (kPa). + Loop Equilibration Time: Nhập thời gian cân bằng của Loop khi đạt áp suất và nhiệt độ (min). - Venting and Purge: + Disable vial venting: Tick chọn để không cho phép xả vent vial sau khi tiêm mẫu. + Needle Purge Flow Level: Chọn cấp độ Purge các đường khí trong máy, thường chọn 2 + Needle Purge Time: Nhập thời gian Purge (min) + Stand-by Purge: Nếu bạn muốn hệ thống tiếp tục Purge sau khi máy Standby thì Tick vào ô này, hệ thống sẽ tốn khí nếu thực hiện nhưng máy sẽ sạch hơn. - Injection: + Injection Mode: Chọn chế độ tiêm, thường chọn Standard. Nếu muốn tiêm 1 vial nhiều lần có thể chọn Enrichment. + Injection time: Chọn thời gian đẩy mẫu từ HS500 sang GC (min) + Number of enrichments: Áp dụng với chế độ Enrichment (làm giàu lại), chọn số lần làm giàu mẫu lại (ví dụ tiêm lần 2 thì nhập 1). + Vial enrichment time: Áp dụng với chế độ Enrichment (làm giàu lại), nhập thời gian là ...