HƯỚNG DẪN THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH part 6

71 Lưu ý rằng K3[Fe(CN)6], K4[Fe(CN)6] khi có mặt axit hay muối axit, đặc biệt khi đun nóng, thì phân hủy giải phóng axit xyanhydric là chất rất độc, thở phải rất nguy hiểm tới tính mạng. II. Cách xác định Lấy chính xác 10,00ml dung dịch K4[Fe(CN)6] cho vào bình nón, thêm 3∼4 giọt dung dịch K3[Fe(CN)6], 10ml dung dịch H2SO4 6N, 2∼3 giọt chất chỉ thị diphenylamin và xấp xỉ 2gam (NH4)2SO4 và thêm 50ml nước. Cho dung dịch ZnSO4 vào buret và định phân tới khi dung dịch chuyển sang mầu xanh tím. Tính toán kết quả:...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
HƯỚNG DẪN THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH part 6 71 Lưu ý rằng K3[Fe(CN)6], K4[Fe(CN)6] khi có mặt axit hay muối axit, đặc biệt khi đun nóng, thì phân hủy giải phóng axit xyanhydric là chất rất độc, thở phải rất nguy hiểm tới tính mạng. II. Cách xác định Lấy chính xác 10,00ml dung dịch K4[Fe(CN)6] cho vào bình nón, thêm 3∼4 giọt dung dịch K3[Fe(CN)6], 10ml dung dịch H2SO4 6N, 2∼3 giọt chất chỉ thị diphenylamin và xấp xỉ 2gam (NH4)2SO4 và thêm 50ml nước. Cho dung dịch ZnSO4 vào buret và định phân tới khi dung dịch chuyển sang mầu xanh tím. Tính toán kết quả: TK [Fe(CN) ]/ (g/ml). Tính số gam ZnSO4 trong mẫu. ZnSO4 4 6 III. Hóa chất và dụng cụ cần thiết - Dung dịch ZnSO4. - Dung dịch chuẩn K4[Fe(CN)6] 0,1M. - Dung dịch K3[Fe(CN)6] 1%. - H2SO4 6N, (NH4)2SO4 tinh thể. - Chất chỉ thị diphenylamin. Câu hỏi và bài tập 1) Giải thích cách xác định điểm tương đương trong phương pháp xác định ZnSO4 bằng K4[Fe(CN)6] với chất chỉ thị điphenylamin. 2) Tính đương lượng gam của ZnSO4 và K4[Fe(CN)6] của phản ứng dùng trong phép định phân. Bài 22 XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ COMPLEXON III BẰNG DUNG DỊCH ZnSO4 I. Cơ sở phương pháp Complexon III hay Trilon B (Na2C10H14N2O8) là muối dinatri của axit etylendiamintetraaxetic (EDTA) có công thức cấu tạo: NaOOC CH2 CH2 COOH ký hiệu là Na2H2Y N CH2 CH2 N CH2 COONa HOOC CH2 72 Có thể pha chế dung dịch complexon III có nồng độ chính xác theo lượng cân. Cũng có thể pha chế dung dịch complexon III có nồng độ gần chính xác sau đó xác định lại nồng độ của dung dịch này bằng dung dịch chuẩn MgSO4 hay ZnSO4 . Phản ứng giữa ion kim loại và complexon III xảy ra như sau: OH2 H2O 2− 2− + 2+ H2Y + Zn + 2H = ZnY Me O O O O C C 2− 2− + 2+ H2Y + Mg + 2H = MgY N N H 2C CH 2 (Phản ứng xảy ra theo tỷ lệ 1:1) COO− − CH2 CH 2 CH 2 CH 2 OO C Hình 18: Phức của Complexon với cation kim loại Để xác định điểm tương đương, thường dùng chất chỉ thị Eriocrom đen T (ET-00, 1- oxi-2-naphtylazo-6-nitro-2-naphtol-4-sunfonic) ký hiệu là H3Ind. OH OH - O3S N=N NO2 Ở pH từ 8 ∼ 10 phản ứng giữa chất chỉ thị ET-00 và Zn2+ có thể biểu diễn theo sơ đồ: H3Ind ⇔ 2H+ + HInd2− Zn2+ + HInd2− = ZnInd – + H+ Khi chuẩn độ, ở điểm tương đương khi complexon III tác dụng hết với Zn2+ (phức 2− − ZnY bền hơn phức ZnInd ) thì: H2Y2− + ZnInd – = ZnY2− + H+ + HInd2− (ở pH = 8 ∼ 11) đỏ tía không mầu xanh Chú ý rằng vì mầu của ET-00 phụ thuộc pH nên khi định phân phải cho thêm dung dịch đệm NH4Cl+NH4OH để có pH ở khoảng trên. II. Cách xác định Lấy chính xác 10,00ml dung dịch Zn ...