HƯỚNG DẪN THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH part 8

99 - Chuyển mức π - Chuyển mức σ π* có những đặc điểm: cường độ lớn, mức phổ tử ngoại trung bình, gần. σ* có những đặc điểm: cường độ lớn, mức phổ tử ngoại rất xa. Sử dụng máy UV-Vis khảo sát sự biến thiên của độ hấp thụ A theo bước sóng λ ta sẽ xác định được giá trị bước sóng mà tại đó chất nghiên cứu có độ hấp thụ lớn nhất λmax. λmax có hai ý nghĩa quan trọng đó là phân tích định lượng và phân tích cấu trúc phân tử. Trong phương pháp...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
HƯỚNG DẪN THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH part 8 99 - Chuyển mức π π* có những đặc điểm: cường độ lớn, mức phổ tử ngoại trung bình, gần. - Chuyển mức σ σ* có những đặc điểm: cường độ lớn, mức phổ tử ngoại rất xa. Sử dụng máy UV-Vis khảo sát sự biến thiên của độ hấp thụ A theo bước sóng λ ta sẽ xác định được giá trị bước sóng mà tại đó chất nghiên cứu có độ hấp thụ lớn nhất λmax. λmax có hai ý nghĩa quan trọng đó là phân tích định lượng và phân tích cấu trúc phân tử. Trong phương pháp phân tích cấu trúc phân tử bằng phổ UV-Vis từ giá trị λmax ta dễ dàng tính được bước chuyển năng lượng điện tử cực đại, hệ số tắt phân tử cực đại của dung dịch nghiên cứu. λmax và εmax là những tham số để ta nhận dạng bước chuyển năng lượng điện tử. Từ đó giúp nhận biết các obital MO phân tử trong hợp chất. Đó là nội dung phương pháp phổ điện tử nghiên cứu cấu trúc phân tử. II. Kỹ thuật thực nghiệm Từ dung dịch NO2− 0,01M pha chế ra các dung dịch có nồng độ thích hợp (mỗi nồng độ làm ít nhất 2 mẫu nghiên cứu). Cho các dung dịch này cho ra cuvet thạch anh có bề dày l=1cm đưa vào ngăn đựng mẫu của máy UV-VIS (Agilent 8453) chọn phương pháp (Method): khảo sát phổ hấp thụ (Spectrum/peaks) trong khoảng bước sóng λ=200nm tới λ=600nm, với dung dịch so sánh là nước cất. Nhận xét về phổ hấp thụ thu được. Tính hệ số εmax, ∆Emax. III. Chuẩn bị hóa chất - Sấy khô tinh thể NaNO2 tại 110oC trong khoảng 30phút. Cân chính xác 0,6900g NaNO2 pha trong một lít nước cất. 100 CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN PHÂN I. Cơ sở phương pháp Điện phân là một phương pháp điện hóa dùng để tách các kim loại ra khỏi dung dịch, đồng thời cũng là phương pháp xác định nồng độ của kim loại đó trong dung dịch, vì sau khi tách hết người ta cân để biết lượng kim loại bám trên điện cực. Phương pháp tiến hành nhanh, thuận lợi; có độ chính xác cao (sai số của phép phân tích trong khoảng 0,1 - 0,28%), độ chọn lọc cao. Có thể tách lượng lớn, lượng nhỏ, tách sơ bộ. Tuy nhiên, số nguyên tố có thể được phân tích bằng phương pháp điện phân không nhiều, hàm lượng chất nghiên cứu cần phải đủ lớn. Hình 28: Sơ đồ hệ thống điện phân 1- Catot lưới bạch kim 2- Anốt bạch kim dạng dây xoắn 3- Biến trở 4- Vôn kế 5- Ampe kế Khi có dòng điện một chiều chạy qua, các ion chuyển về các điện cực trái dấu và xảy ra các quá trình điện hóa. Ví dụ: Khi cho dòng điện một chiều đi qua dung dịch CuCl2 có nhúng các điện cực anốt và catot làm bằng kim loại platin, đồng được tách ra ở catot theo quá trình: Cu2+ + 2e = Cu Cân trọng lượng catot trước và sau khi điện phân để biết nồng độ đồng. ở anốt có quá trình thoát khí clo: 2Cl− − 2e = Cl2 Có những trường hợp có các cation cũng bị oxy hoá trên anôt. Pb2+ − 2e + 2H2O = PbO2 ↓ + 4H+ Ví dụ: Mn2+ − 2e + 2H2O = MnO2 ↓ + 4H+ Định luật cơ bản trong điện phân như đã biết là định luật Faraday: m: lượng chất thoát ra trên điện cực (g) D: đương lượng gam của chất thoát ra ở điện cực D m = It F: hằng số Faraday = 96.500 C F I: cường độ dòng điện (A) t: thời gian điện phân (giây) 101 Tuy nhiên để có quá trình điện phân xảy ra trong dung dịch, còn phải biết đến những qui tắc điện hóa, chủ yếu là: 1. Thế điện cực Khi nhúng thanh kim loại vào dung dịch muối của kim loại đó thì giữa bề mặt phân chia sẽ xuất hiện cân bằng và do đó xuất hiện một thế được gọi là thế điện cực. Thế điện cực này được xác định theo hệ thức Nerst: RT l n ⎡ Me n + ⎤ E Men+ / Me = E 0 + nF ⎣ ⎦ 0, 059 0 lg ⎡ Me n + ⎤ (tại 25 C) = E0 + E Men+ / Me ⎣ ⎦ n Khi [Men+] giảm thì E Men+ / Me giảm. 2. Sự phân cực Trong quá trình điện phân giữa 2 cực luôn luôn xuất hiện một thế ngược chiều với điện áp cung cấp. ...