Khảo sát quá trình điều chế sét hữu cơ từ bentonit (Ấn Độ) với Propyltriphenyl photphoni bromua và bước đầu nghiên cứu cấu trúc

Bài viết tiến hành khảo sát một số yếu tố ảnh hưởng tới quá trình điều chế sét hữu cơ từ bentonit Ấn Độ (bent-A) và propyltriphenyl phophoni bromua (PTPB).
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Khảo sát quá trình điều chế sét hữu cơ từ bentonit (Ấn Độ) với Propyltriphenyl photphoni bromua và bước đầu nghiên cứu cấu trúcTạp chí phân tích Hóa, Lý và Sinh học - Tập 22, Số 2/2017 KHẢO SÁT QUÁ TRÌNH ĐIỀU CHẾ SÉT HỮU CƠ TỪ BENTONIT (ẤN ĐỘ) VỚI PROPYLTRIPHENYL PHOTPHONI BROMUA VÀ BƯỚC ĐẦU NGHIÊN CỨU CẤU TRÚC Đến tòa soạn 3-2-2017 Phạm Thị Hà Thanh, Nguyễn Thị Hà Khoa Hóa học - Trường Đại học Sư phạm - Đại học Thái Nguyên SUMMARY INVESTIGATION ON THE PROCESS OF SYNTHESIS ORGANOCLAYSFROM BENTONITE (INDIA) WITH PROPYLTRIPHENYL PHOSPHONIUM BROMIDE AND THE INITIAL RESEARCH INTO STRUCTUREOrganoclay is synthesized from bentonite (india) and propyltriphenyl phosphoniumbromide (PTPB) by wet method. The influence of organoclay making process on thedistance of the organoclay layers (d001) and the level of intrusion PTPB into bentonitewere studied. By X-ray diffraction method, the direct method calcined sample, wedetermined suitable conditions for preparing organoclays from bentonite (india) andPTPB: reaction temperature is 50oC, the volume ratio PTPB/bentonite is 0.5, pH ofthe solution is 9, the reaction time is 4h. The product is dried for 48 hours at 80oC.Organoclay synthesis is studied by the methods as XRD, IR, TGA, SEM. The d001 andorganic content in the respective product is 19,456, 14,19%. IR method showed thatthe PTPB is in the organoclay. SEM images showed that the organoclay synthesis haslayer structure and high porosity.Keywords: Bentonite, propyltriphenyl phosphonium bromide, organoclays, structure.1. MỞ ĐẦU nhiều, tuy nhiên việc điều chế sét hữu cơBentonit với cấu trúc lớp nên có các tính từ các dẫn xuất tetraankylphotphoni chưachất đặc trưng: tính trương nở, khả năng được nghiên cứu một cách hệ thống,đặchấp phụ, trao đổi ion, kết dính, nhớt, dẻo biệt ở Việt Nam chưa được nghiên cứuvà trơ, trong đó quan trọng nhất là khả nhiều. Do đó chúng tôi đã tiến hànhnăng trao đổi ion. Sét hữu cơ được tổng khảo sát một số yếu tố ảnh hưởng tới quáhợp trong dung môi nước từ pha nền là trình điều chế sét hữu cơ từ bentonit Ấnbentonit và chất tạo cấu trúc là các dẫn Độ (bent-A) và propyltriphenyl phophonixuất tetraankylamoni đã được nghiên cứu bromua (PTPB). 822. THỰC NGHIỆM huyền phù bentonit 1%. Dung dịch muối2.1. Hóa chất, thiết bị PTPB được hòa tan trong 40ml nước theoHóa chất: Sử dụng bentonit Ấn Độ (bent- khối lượng nhất định. Cho từ từ từng giọtA). Tác nhân hữu cơ hóa sử dụng là dung dịch muối PTPB vào huyền phùpropyltriphenyl photphoni bromua bentonit 1%, điều chỉnh pH bằng dung(PTPB): CH3CH2CH2P(C6H5)3Br (M= dịch HCl 0,1M hoặc NaOH 0,1M đến giá385,27 g/mol)). Các hóa chất khác: HCl trị khảo sát. Tiếp tục khuấy ở nhiệt độ và0,1M, NaOH 0,1M, AgNO3 0,1M. thời gian xác định trên máy khuấy từ giaThiết bị: Phổ nhiễu xạ tia X của nhiệt. Sau thời gian phản ứng, hỗn hợpbentonit và các mẫu sét hữu cơ được đo được để ổn định trong 12 giờ tại nhiệt độtrên máy D8 Advanced Bruker (CHLB phòng, sau đó lọc rửa kết tủa với nước cấtĐức), phổ hồng ngoại của các mẫu để loại bỏ PTPB dư và ion bromua, kiểmđược ghi trong vùng 400 ÷ 4000 cm-1 tra bằng dung dịch AgNO3 0,1M. Sảntrên máy GX-PerkinElmer-USA tại phẩm được làm khô ở 80oC trong 2 ngày,khoa Hoá học, Trường Đại học Khoa nghiền mịn, thu được sản phẩm. Đánh giáhọc Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà các mẫu sản phẩm sét hữu cơ bằng giảnNội. Giản đồ phân tích nhiệt được ghi đồ XRD. Mẫu sét hữu cơ điều chế ở điềutrên máy phân tích nhiệt TGA/DSC1 kiện tối ưu được nghiên cứu bằng phươngMETTLER TOLEDO (Thụy Sĩ), tại pháp phổ nhiễu xạ tia X (XRD), phươngkhoa Hóa học, Trường Đại học Sư pháp phổ hồng ngoại (IR), phương phápphạm, Đại học Thái Nguyên. Ảnh SEM phân tích nhiệt (TGA) và phương phápcủa các mẫu vật liệu được chụp trên hiển vi điện tử quét (SEM).thiết bị JEOL.5300, Viện Khoa học Vật 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬNliệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Công 3.1. Khảo sát một số yếu tố trong quánghệ Việt Nam. trình điều chế sét hữu cơ2.2. Tổng hợp sét hữu cơ 3.1.1. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệtQuá trình khảo sát một số điều kiện điều độ phản ứngchế sét hữu cơ được tiến hành theo tài Nhiệt độ phản ứng được khảo sát lầnliệu [1] như sau: cho 1,0 gam bent-A vào lượt ở ...