Kỹ thuật thí nghiệm hữu cơ

Biết sử dụng đúng hóa chất, các dụng cụ mang lại hiệu quả kinh tế, tránh được các biến cố nguy hiểm xảy ra...Do đó cần phải lưu ý các điểm sau:- Các chất, dung môi dễ cháy không để gần lửa, không đun ngọn lửa trần.- Các chất, dung môi độc khi pha chế và sử dụng tiến hành trong tủ hút và phải cẩn thận: VD: không đổ nước vào acid đậm đặc, natri kim loại không để gần nước......
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Kỹ thuật thí nghiệm hữu cơBÀI 9: KỸ THUẬT THÍ NGHIỆM HỮU CƠ****** I. AN TOÀN TRONG THÍ NGHIỆM 1. Sử dụng hóa chất 2. Sử dụng các dụng cụ thuỷ tinh II. CÁC DỤNG CỤ THUỶ TINH 1. Cốc 2. Bình cầu và bình chưng cất 3. Các loại sinh hàn 4. Các loại phễu lọc, bình lọc: 5. Phễu chiết, phễu nhỏ giọt... 6. Cột chưng cất phân đoạn 7. Máy khuấy, cách khuấy:III. CÁC PHƯƠNG PHÁP TINH CHẾ HỢP CHẤT HỮU CƠ 1. Kết tinh 2. Chưng cất (Chưng cất thường, phân đoạn, lôi cuốn hơi nước) 3. ChiếtIV. ĐUN NÓNG, LÀM LẠNH, LÀM KHÔ 1. Đun nóng 2. Làm lạnh 3. Làm khô V. CÁC HẰNG SỐ VẬT LÝ QUAN TRỌNG VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHÚNG 1. Ðo nhiệt độ nóng chảy là nhiệt độ tại đó chất rắn chuyển từ trạng thái rắn sang lỏng: 2. Đo nhiệt độ sôi (điểm sôi) 3. Đo tỷ trọngVI. CÁCH TÍNH HIỆU SUẤT PHẢN ỨNG I. An toàn trong thí nghiệm: 1. Sử dụng hóa chất: Biết sử dụng đúng hóa chất, các dụng cụ mang lại hiệu quả kinh tế, tránh đượccác biến cố nguy hiểm xảy ra... Do đó cần phải lưu ý các điểm sau: - Các chất, dung môi dễ cháy không để gần lửa, không đun ngọn lửa trần. - Các chất, dung môi độc khi pha chế và sử dụng tiến hành trong tủ hút và phảicẩn thận: VD: không đổ nước vào acid đậm đặc, natri kim loại không để gần nước... - Không ngửi trực tiếp các chất dễ cháy, dễ bay hơi... 2. Sử dụng các dụng cụ thủy tinh: - Khi cho ống thủy tinh qua nút phải cẩn thận rất dễ gãy. - Không được cho nước nóng, nước sôi vào dụng cụ thủy tinh đang lạnh hoặc ởnhiệt độ thường rất dễ bể. - Nếu bị đứt tay bằng thủy tinh cho chảy máu vài giây để chất bẩn ra hết rồidùng cồn 90( rửa và băng lại. II. Các dụng cụ thủy tinh: 1.Cốc ( hình 1). 2. Bình cầu và bình chưng cất: Bình cầu có nhiều loại khác nhau: loại nút nhám, loại không nút nhám, loại đáytròn, loại đáy bằng, bình 2 cổ, bình 3 cổ. Bình chưng cất 1 nhánh của Wurt, bình chưng cất Claisen. 3. Các loại sinh hàn: ( hình 3) - Sinh hàn không khí. - Sinh hàn ruột thẳng. - Sinh hàn ruột bầu. - Sinh hàn ruột xoắn. 4. Các loại phễu lọc, bình lọc: (hình 4) a,b: phễu lọc thường bằng thủy tinh. c,d: phễu lọc ở áp suất thấp. e: phễu lọc bằng sứ, hoặc bằng thủy tinh - gọi là phễu lọc Bucner. f: phễu lọc xốp bằng thủy tinh của Solt. 5. Phễu chiết, phễu nhỏ giọt... 6. Cột chưng cất phân đoạn: ( hình 6) - a: Cột chưng Vigrơ. - b: Cột chưng Glin. - c: Cột chưng Hempen ( có các liên kết). - d: Cột chưng có đĩa chưng ( 1 cột chưng với các đĩa) 7. Máy khuấy, cách khuấy: ( hình 7) a) Các kiểu cách khuấy. b) Máy khuấy cơ. c) Máy khuấy từ. III. Các phương pháp tinh chế hợpchất hữu cơ: Có nhiều phương pháp tinh chế. Sau đây sẽ trình bày một số phương pháp đơngiản và thông dụng sử dụng nhiều trong các phòng thí nghiệm và trong Công nghệ. 1. Kết tinh: Kết tinh dùng để tách các chất rắn ra khỏi hỗn hợp của chúng. Phương pháp kếttinh đơn giản nhất là phương pháp kết tinh từ dung dịch bão hòa. Hòa tan chất rắn cầnkết tinh trong dung môi thích hợp ở nhiệt độ sôi ( thường là nhiệt độ sôi của dungmôi). Ðến khi chất tan tan hoàn toàn ( không thừa dung môi). Nếu dung dịch có màuthì thêm than hoạt tính ( hàm lượng 1→ 2% hàm lượng chất tan) và đun sôi dung dịch,rồi lọc nóng ngay loại chất bẩn ( giai đoạn lọc nóng thao tác nhanh). Dung dịch sau khi lọc để nguội từ từ sẽ kết tinh. Có thể lặp lại 2→ 3 lần. - Có thể tạo mầm tinh thể bằng hạt, bằng đũa thủy tinh. Tinh thể kết tinh đemlàm khô. Ðiều quan trọng là phải biết chọn và thử dung môi hòa tan: các chất phân cựcdễ tan trong dung môi phân cực, các chất không phân cực dễ tan trong dung môikhông phân cực. Các dung môi phân cực: nước, alcon, ete, este, acid axetic. Các dung môi không phân cực: benzen, hexan, xyclohexan, CCl4, CacbondiSunfua... - Có thể dùng hỗn hợp dung môi. Chú ý: Các dung môi được chọn phải thỏa mãn một số tính chất sau: - Phải tan tốt chất hòa tan và rất ít tan ở nhiệt độ thường và lạnh. - Không phản ứng hóa học với chất tan. - Các tạp chất không tan với dung môi chọn ở nhiệt độ cao hoặc hòa tan tốt ởnhiệt độ thường và lạnh. - Dung môi chọn phải dễ dàng bay hơi khỏi bề mặt tinh thể. - Nhiệt độ sôi của dung môi phải thấp hơn nhiệt độ nóng chảy của chất rắnkhoảng 10→ 15%. 2. Chưng cất ( chưng cất thường, phân đoạn,lôi cuốn hơi nước). - Chưng cất thường: các chất có nhiệt độ sôi nhỏ hơn 150°C, bền với nhiệt độ,không bị phân hủy ở nhiệt độ sôi thì chưng cất thường. - Các chất có nhiệt độ sôi lớn hơn 150°C hoặc kém bền với nhiệt, kếm bền vớichất oxi hóa thường được c ...