Luận án tiến sĩ Hóa học: Nghiên cứu xác định một số dạng selen trong hải sản bằng phương pháp von-ampe hòa tan

Mục tiêu của luận án: nghiên cứu một số cách hệ thống, xác lập các điều kiện từ lấy, bảo quản, xử lý, chiết tách, làm giàu đến khi đo xác định chinh xác và tin cậy một số dạng selen trong mẫu hải sản.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Luận án tiến sĩ Hóa học: Nghiên cứu xác định một số dạng selen trong hải sản bằng phương pháp von-ampe hòa tanBỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM VIỆN HÓA HỌC LÊ THỊ DUYÊN NGHI£N CøU X¸C §ÞNH MéT Sè D¹NG SELEN TRONG H¶I S¶N B»NG PH¦¥NG PH¸P VON-AMPE HßA TAN LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÓA HỌC HÀ NỘI - 2012BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM VIỆN HÓA HỌC LÊ THỊ DUYÊN NGHI£N CøU X¸C §ÞNH MéT Sè D¹NG SELEN TRONG H¶I S¶N B»NG PH¦¥NG PH¸P VON-AMPE HßA TAN LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÓA HỌC Chuyên ngành : Hóa Phân tích Mã số : 62.44.29.01 NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC 1. PGS.TS. Lê Lan Anh 2. TS. Lê Đức Liêm HÀ NỘI - 2012 1 MỞ ĐẦU Vai trò quan trọng của vết các nguyên tố trong khoa học, công nghệ và đờisống đã được biết đến từ lâu. Chính vì vậy, nhiều phương pháp phân tích hàm lượngvết các nguyên tố trong các đối tượng khác nhau đã được nghiên cứu, trong đónhiều phương pháp tiêu chuẩn hóa đã được xây dựng. Nhưng để nghiên cứu giải thích một cách khoa học và chính xác tính và độđộc; quá trình sinh hóa, sinh địa hóa; quá trình chuyển hóa và tích lũy sinh học …vết các nguyên tố, việc xác định hàm lượng tổng vết các nguyên tố là chưa đủ, màcòn phải dạng tồn tại của chúng trong các đối tượng nghiên cứu. Với độ nhạy, độ chính xác và tính chọn lọc cao và nhất là có thể phân tíchtrực tiếp được dạng tồn tại vết các nguyên tố, phương pháp Von-Ampe hòa tan đãtrở thành phương pháp phân tích hiện đại được lựa chọn để nghiên cứu phân tíchtrực tiếp dạng các nguyên tố trong các mẫu sinh-y-dược học, lương thực thực phẩm,môi trường. Mặt khác, selen (Se) là nguyên tố hai mặt trong đời sống, vừa có thể đóngvai trò là nguyên tố vi lượng vừa có thể là độc tố môi trường có độ độc cao. Khoảngnồng độ Se được phép có mặt trong cơ thể người mà không gây độc hại là rất hẹpvà tùy thuộc vào dạng tồn tại của Se. Lượng Se nên đưa vào cơ thể người hàng ngàykhoảng 50-200µg/ngày [1]. Trong cơ thể người, Se có thể tham gia vào các quá trình sinh hóa, cần thiếtcho chức năng tế bào, tạo thành trung tâm hoạt hóa một số Enzym [2]. Nếu sử dụngquá liều lượng giới hạn, Se có thể gây độc cho người. Các triệu chứng ngộ độc Se làhơi thở có mùi hôi của tỏi, rối loạn tiêu hóa, rụng tóc, bong tróc móng tay-móngchân, mệt mỏi, kích thích và tổn thương thần kinh và nếu nặng có thể gây xơ gan,phù phổi dẫn đến tử vong. Xuất phát từ những lý do trên, chúng tôi đã chọn đề tài luận án “Nghiên cứuxác định một số dạng selen trong hải sản bằng phương pháp Von-Ampe hòa tan”. 2* Mục tiêu của luận án: Nghiên cứu một cách hệ thống, xác lập các điều kiện từ lấy, bảo quản, xử lý,chiết tách, làm giàu đến ghi đo xác định chính xác và tin cậy một số dạng selentrong mẫu hải sản.*Nhiệm vụ của luận án: 1. Nghiên cứu tính chất điện hóa, xác lập các điều kiện và thông số máy tối ưuxác định các dạng selenit (Se(IV)), selencystin (Se-Cyst), dimetyl diselenua (DMDSe)bằng phương pháp Von-Ampe hòa tan trên điện cực giọt treo thủy ngân (HMDE). 2. Nghiên cứu điều kiện và quy trình lấy, bảo quản và xử lý mẫu đảm bảonguyên trạng và toàn vẹn dạng selen trong mẫu hải sản. 3. Nghiên cứu các điều kiện tối ưu, chiết tách làm giàu, ghi đo xây dựng quytrình xác định chính xác và tin cậy Se tổng, dạng Se vô cơ và Se hữu cơ trong mẫuhải sản bằng phương pháp Von-Ampe hòa tan sử dụng điện cực HMDE làm điệncực làm việc. 4. Đánh giá phương pháp, quy trình và áp dụng phân tích selen tổng và dạngselen trong mẫu thật.* Đóng góp mới của Luận án 1. Đã nghiên cứu thiết lập các điều kiện tối ưu, lần đầu tiên ở Việt Nam, xâydựng thành công phương pháp xác định riêng rẽ các dạng Se(IV), Se-Cyst, DMDSecũng như đồng thời chính xác và tin cậy hai dạng Se(IV) và Se-Cyst bằng cùng mộtphép ghi đo DPCSV. 2. Đã nghiên cứu thành công kỹ thuật chiết tách tối ưu, toàn vẹn và địnhlượng các dạng selen từ mẫu hải sản. 3. Đã nghiên cứu thiết lập được quy trình hoàn chỉnh từ lấy, bảo quản, xử lýmẫu, chiết tách và xác định ba dạng selen (Se(IV), Se-Cyst, DMDSe) trong mẫu cáKhoai, tôm Sú và Mực bằng phương pháp DPCSV.* Phương pháp nghiên cứu Luận án được thực hiện bằng phương pháp thực nghiệm. Từ những nghiêncứu tài liệu tham khảo trong và ngoài nước, chúng tôi chọn phương pháp Von-Ampe hòa tan catot xung vi phân để nghiên cứu, xác định hàm lượng tổng, dạng tồntại vô cơ, dạng tồn tại hữu cơ của selen tro ...