Luận án tiến sĩ Kỹ thuật hóa học: Nghiên cứu tổng hợp vật liệu mao quản trung bình nano-ZIF-8 làm chất xúc tác cho phản ứng giữa Benzaldehyde và Ethyl cyanoacetate

Mục đích nghiên cứu của luận án nhằm nghiên cứu một cách có hệ thống các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp ZIF-8 theo phương pháp đã chọn để cho sản phẩm ZIF-8 có đặc trưng tốt về độ bền nhiệt, diện tích bề mặt riêng cao và hiệu suất cao.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Luận án tiến sĩ Kỹ thuật hóa học: Nghiên cứu tổng hợp vật liệu mao quản trung bình nano-ZIF-8 làm chất xúc tác cho phản ứng giữa Benzaldehyde và Ethyl cyanoacetate BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI LÊ THỊ NHƯ QUỲNH NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU MAO QUẢN TRUNG BÌNH NANO-ZIF-8 LÀM CHẤT XÚC TÁC CHO PHẢN ỨNGGIỮA BENZALDEHYDE VÀ ETHYL CYANOACETATE LUẬN ÁN TIẾN SĨ KỸ THUẬT HÓA HỌC Hà Nội – 2019 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI LÊ THỊ NHƯ QUỲNH NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU MAO QUẢN TRUNG BÌNH NANO-ZIF-8 LÀM CHẤT XÚC TÁC CHO PHẢN ỨNGGIỮA BENZALDEHYDE VÀ ETHYL CYANOACETATE Ngành: Kỹ thuật hóa học Mã số: 9520301 LUẬN ÁN TIẾN SĨ KỸ THUẬT HÓA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: 1. GS. TS. TẠ NGỌC ĐÔN 2. PGS.TS. PHẠM THANH HUYỀN Hà Nội – 2019 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan, đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi. Những số liệu vàkết quả nghiên cứu nêu trong luận án là trung thực và chưa được các tác giả kháccông bố. Hà Nội, ngày 16 tháng 5 năm 2019. Tác giả Lê Thị Như Quỳnh THAY MẶT TẬP THỂ HƯỚNG DẪN GS.TS. Tạ Ngọc Đôn LỜI CẢM ƠN Trước hết, tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới GS.TS. Tạ Ngọc Đôn vàPGS.TS. Phạm Thanh Huyền đã tận tình hướng dẫn, chỉ đạo nghiên cứu khoa học vàgiúp đỡ tôi trong suốt quá trình thực hiện luận án. Xin chân thành cám ơn các cán bộ của Bộ môn Hóa Hữu cơ - Viện Kỹ thuậtHóa học - Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội và Trung tâm Nghiên cứu Khoa họcvà Công nghệ cao su đã luôn hỗ trợ, giúp đỡ tôi trong thời gian làm luận án. Xin trân trọng cảm ơn Viện Kỹ thuật Hóa học, Phòng Đào tạo - Trường Đại họcBách Khoa Hà Nội đã luôn tạo mọi điều kiện về cơ sở vật chất và thủ tục hành chínhcho tôi thực hiện luận án. Xin trân trọng cảm ơn các phòng thí nghiệm phân tích mẫu của Khoa Hóa học -Trường Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nội, Khoa Hóa học -Trường Đại học Sư phạm Hà Nội, Viện Vệ sinh Dịch tễ Trung ương, Viện Hợp chấtthiên nhiên - Viện Hàn lâm và Khoa học công nghệ Việt Nam và các đơn vị khác đãtạo điều kiện thuận lợi cho tôi có được kết quả thực hiện luận án. Xin chân thành cám ơn gia đình, bạn bè, đồng nghiệp đã động viên giúp đỡ tôihoàn thành luận án này. Tác giả Lê Thị Như Quỳnh MỤC LỤCMỞ ĐẦU ...................................................................................................................... 1Chương 1. TỔNG QUAN............................................................................................. 4 1.1. Tổng quan về vật liệu khung hữu cơ - kim loại (MOFs) .................................. 4 1.1.1. Giới thiệu về MOFs ..................................................................................... 4 1.1.2. Thành phần và cấu trúc của MOFs .............................................................. 5 1.1.3. Phương pháp tổng hợp ............................................................................... 13 1.1.4. Ứng dụng ................................................................................................... 15 1.2. Tổng quan về vật liệu ZIF-8 ............................................................................ 16 1.2.1. Giới thiệu về ZIFs ...................................................................................... 16 1.2.2. Thành phần, đặc điểm cấu trúc của ZIF-8 ................................................. 20 1.2.3. Quá trình phát triển tinh thể của ZIF-8 ...................................................... 22 1.2.4. Phương pháp tổng hợp ............................................................................... 24 1.2.5. Ứng dụng ................................................................................................... 31 1.3. Phản ứng ngưng tụ Knoevenagel ..................................................................... 34Chương 2. THỰC NGHIỆM VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ........................ 37 2.1. Tổng hợp vật liệu ZIF-8. .................................................................................. 37 2.1.1. Thiết bị, dụng cụ và hóa chất ..................................................................... 37 2.1.2. Quy trình tổng hợp ZIF-8 theo phương pháp nhiệt dung môi ................... 37 2.1.3. Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến đặc trưng của vật liệu ZIF-8 ........ 38 2.2. Nghiên cứu phản ứng ngưng tụ Knoevenagel giữa benzaldehyde và ethyl cyanoacetate. ........................................................................................................... 40 2.2.1. Thiết bị, hóa chất ....................................................................................... 40 2.2.2. Thực hiện phản ứng ................................................................................... 40 2.2.3. Phương pháp sắc ký khí (GC) và sắc ký khí - khối phổ (GC - MS) đánh giá nguyên liệu và sản phẩm phản ứng. ............................................................... 42 2.3. Các phương pháp đặc trưng vật liệu nghiên cứu ............................................. 44 2.3.1. Phương pháp phổ nhiễu xạ Rơnghen .................................................. ...