Luận văn Thạc sĩ Hóa phân tích: Xác định kim loại nặng Pb, Cd trong thuốc đông y bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa ( GF-AAS)

Mục tiêu của đề tài "Xác định kim loại nặng Pb, Cd trong thuốc đông y bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF-AAS)" là góp phần vào công tác đảm bảo chất lượng thuốc đông y. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Luận văn Thạc sĩ Hóa phân tích: Xác định kim loại nặng Pb, Cd trong thuốc đông y bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa ( GF-AAS) ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN Mai Diệu ThúyXác định kim loại nặng Pb,Cd trong thuốc đông ybằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa ( GF-AAS) Luận văn ThS. Hóa phân tích Hà Nội - 2011 MỤC LỤCMỞ ĐẦU................................................................................................................. .......1Chương 1: TỔNG QUAN..................................................................................... .......9 1.1. Giới thiệu chung về thuốc đông y...................................................................... 9 1.1.1. Vai trò của các loại thuốc đông y………………………………………….9 1.1.2. Một số tiêu chí an toàn về thuốc đông y ………………………………….10 1.2. Các tính chất hóa học và vật lý của Cd, Pb ............................................... ......10 1.2.1.Các tính chất vật lý…………………………………………………………10 1.2.2. Tính chất hóa học …………………………………………………………11 1.2.3. Các hợp chất Cd, Pb ………………………………………………………12 1.2.3.1. Các oxit…………………………………………………………….........12 1.2.3.2. Các hydroxit …………………………………………………………...13 1.2.3.3. Các muối ………………………………………………………….........14 1.2.4. Vai trò, chức năng và tác dụng sinh hoá của Cd, Pb …………………. 15 1.2.4.1. Vai trò, chức năng và tác dụng sinh hoá của Cd…………. …………15 1.3. Các phương pháp xác định Cd, Pb............................................................ .....18 1.3.1. Phương pháp phân tích hóa học …………………………………..........18 1.3.1.1. Phương pháp phân tích khối lượng ……………………………........18 1.3.1.2. Phương pháp phân tích thể tích ……………………………………..18 1.3.2. Phương pháp phân tích công cụ ………………………………………...20 1.3.2.1. Phương pháp điện hóa ……………………………………………….20 1.3.2.1.1. Phương pháp cực phổ ……………………………………………20 1.3.2.1.2. Phương pháp Von-ampe hòa tan ………………………………..21 1.3.2.2. Phương pháp quang phổ …………………………………………….22 1.3.2.2.1. Phương pháp trắc quang ………………………………………..22 1 1.3.2.2.2. Phương phổ phổ phát xạ nguyên tử (AES) …………………….24 1.3.2.2.3. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)……………………25 1.3.2.2.4. Phương pháp khối phổ plasma cao tần cảm ứng ICP-MS …….271.4. Phương pháp xử lý mẫu phân tích xác định Cd và Pb..................................28 1.4.1. Phương pháp xử lý ướt (bằng axit đặc oxy hóa mạnh) ………………..28 1.4.1.1. Xử lý mẫu trong bình kendal (phá mẫu hệ hở) ………………………..29 1.4.1.2. Xử lý mẫu trong lò vi sóng (phá mẫu hệ kín) ……………………........29 1.4.2. Phương pháp xử lý khô …………………………………………………30Chương 2: ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ..........................312.1. Đối tượng và mục tiêu nghiên cứu ..................................................................31 2.1.1. Đối tượng và mục tiêu …………………………………………………...31 2.1.2. Phương pháp ứng dụng để nghiên cứu …………………………………32 2.1.3. Các nội dung nghiên cứu ………………………………………………..332.2. Giới thiệu về phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ......................................33 2.2.1. Nguyên tắc của phương pháp AAS …………………………………… 33 2.2.2. Hệ thống, trang thiết bị của phép đo AAS …………………………… 342.3. Trang thiết bị, dụng cụ và hóa chất ....................................................................36 2.3.1. Hệ thống máy phổ ……………………………………………………….36 2.3.2. Hóa chất và dụng cụ …………………………………………………….37 2.3.2.1. Hóa chất ……………………………………………………………….37 2.3.2.2. Dụng cụ ……………………………………………………………….372.4. Các cách tính toán và xử lý số liệu phân tích ................................................37Chương 3: THỰC NGHIỆM VÀ BÀN LUẬN KẾT QUẢ ...................................383.1. Khảo sát điều kiện đo phổ GF-AAS của Cd và Pb để xây dựng quy trình đophổ............................................................................................................................. 38 3.1.1. Khảo sát chọn vạch đo phổ ……………………………………………...38 2 3.1.2. Khảo sát khe đo của máy phổ hấp thụ nguyên tử …………………… 39 3.1.3. Khảo sát cường độ dòng đèn catot rỗng (HCL)……………………… 413.2. Khảo sát các điều kiện nguyên tử hóa mẫu ........................................................42 3.2.1. Khảo sát nhiệt độ sấy…………………………………………………….42 3.2.2. Khảo sát nhiệt độ tro hóa luyện mẫu ………………………………… 43 3.3.1. Ảnh hưởng của axit ………………………………………………………46 3.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của chất cải biến nền……………………………...48 3.4. Đánh giá phép đo GF-AAS………………………………………………...51 3.4.1. Tổng kết các điều kiện xác định Cd, Pb bằng phép đo phổ GF-AAS ...51 3.4.2. Khảo sát xác định khoảng tuyến tính……………………………………52 3.4.3. Xây dựng đường chuẩn, giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng…… 55 3.4.3.1. Xác định đường chuẩn của Cd………………………………….. …..55 3.4.3.2. Xác định đường chuẩn của Pb……………………………………….58 3.4.4. Xác định giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ)……..60 3.4.4.1. Giới hạn phát hiện (LOD) ……………………………………………..60 3.4.4.2. Giới hạn định lượng (LOQ) ……………………………………........61 3.4.5. Tính nồng độ chất phân tích dựa trên đường chuẩn ………………….613.5. Khảo sát chọn điều kiện xử lý mẫu ....................................................................65 3.5.1. Xử lý mẫu trong lò nung ………………………………………………...65 3.5.2. Xử lý mẫu trong bình Kendal……………………………………………66 3.5.3. Xử lý mẫu trong lò vi sóng ………………………………………………673.6. Thực nghiệm đo phổ và tính toán kết quả ..........................................................68 3.6.1. Xác định Cd bằng ph ...