Luận văn Thạc sĩ Khoa học: Nghiên cứu tổng hợp và đặc trưng tính chất một số xúc tác rắn nhằm ứng dụng cho quá trình oxy hóa N-Parafin

Nhiệm vụ của luận văn là nghiên cứu, tổng hợp các vật liệu mao quản trung bình có bề mặt riêng lớn, có hệ thống mao quản đồng đều, có thể phân tán được một lượng lớn các tâm xúc tác mà không bị kết tụ, có thể khống chế được độ axit để ứng dụng làm chất mang xúc tác cho phản ứng oxy hóa n-parafin mạch dài.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Luận văn Thạc sĩ Khoa học: Nghiên cứu tổng hợp và đặc trưng tính chất một số xúc tác rắn nhằm ứng dụng cho quá trình oxy hóa N-Parafin BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI ----------------------------- NGUYỄN THỊ PHƯƠNG HÒA NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VÀ ĐẶC TRƯNG TÍNH CHẤT MỘT SỐ XÚC TÁC RẮN NHẰM ỨNG DỤNG CHO QUÁ TRÌNH OXY HÓA N-PARAFIN LUẬN VĂN THẠC SĨ KỸ THUẬT NGÀNH: CÔNG NGHỆ HÓA HỌC Người hướng dẫn khoa học TS. Vũ Thị Thu Hà HÀ NỘI – 2009 LỜI CẢM ƠN Tôi xin được bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đối với TS. Vũ Thị Thu Hà về sự hướng dẫn tận tình và quý báu trong suốt quá trình xây dựng và hoàn thiện luận văn này. Tôi xin chân thành cảm ơn các cán bộ Phòng thí nghiệm trọng điểm Quốc gia về công nghệ Lọc - Hóa dầu - Viện Hóa học Công nghiệp Việt Nam đã tạo mọi điều kiện cho tôi trong suốt quá trình thực hiện luận văn này. Tôi cũng xin trân trọng cảm ơn các thầy, cô giáo thuộc Bộ môn Công nghệ Hữu cơ - Hoá dầu - Khoa Công nghệ Hoá học, Trung tâm Đào tạo và Bồi dưỡng Sau Đại học - Trường Đại học Bách khoa Hà Nội đã giúp đỡ tôi trong quá trình thực hiện đề tài nghiên cứu của mình. Cuối cùng tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới gia đình, người thân, đồng nghiệp và bạn bè đã giúp đỡ, động viên và tạo điều kiện cho tôi hoàn thành tốt luận văn này. Tôi xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, ngày 20 tháng 09 năm 2009 Học viên Nguyễn Thị Phương Hòa MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 3 1.1 Giới thiệu chung về quá trình oxy hóa n-parafin 3 1.2 Vật liệu mao quản trung bình (MQTB) 5 1.2.1 Giới thiệu một số vật liệu mao quản trung bình 7 1.2.1.1 Bentonit 7 1.2.1.2 SBA-15 8 1.2.1.3 MCM-41 8 1.2.1.4 Al-MCM-41 9 1.2.2 Cơ chế hình thành cấu trúc mao quản trung bình 11 1.2.2.1 Cơ chế định hướng theo cấu trúc tinh thể lỏng (Liquid Crystal Templating — LCT) 14 1.2.2.2 Cơ chế chuyển pha từ dạng lớp sang dạng lục lăng 14 1.2.2.3 Cơ chế độn lớp 15 1.2.2.4 Cơ chế phối hợp tạo cấu trúc 15 1.2.3 Sự hình thành các cấu trúc MQTB khác nhau 16 1.2.4 Khống chế kích thước mao quản 18 1.2.5 Quá trình tổng hợp vật liệu mao quản trung bình có trật tự 18 1.2.5.1 Tổng hợp SBA-15 18 1.2.5.2 Tổng hợp MCM-41 19 1.2.5.3 Tổng hợp Al-MCM-41 19 1.2.6 Ứng dụng của vật liệu mao quản trung bình 23 1.2.6.1 Ứng dụng làm xúc tác 23 1.2.6.2 Ứng dụng làm chất hấp phụ 24 1.2.6.3 Ứng dụng làm chất mang 24 1.3 Các phương pháp hóa lý đặc trưng cấu trúc 25 1.3.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 25 1.3.2 Phương pháp đẳng nhiệt hấp phụ và khử hấp phụ N2 28 1.3.3 Phương pháp phân tích nhiệt (TG-DTA và DSC) 32 1.3.4 Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 32 CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM 33 2.1 Điều chế xúc tác kim loại/Bentonit (Me/Bent) 33 2.1.1. Hóa chất và dụng cụ 33 2.1.2 Qui trình điều chế 33 2.2 Tổng hợp chất mang mao quản trung bình trật tự 34 2.2.1 Hoá chất và dụng cụ 34 2.2.2 Qui trình tổng hợp 34 2.3 Điều chế xúc tác Fe/chất mang mao quản trung bình trật tự 36 2.3.1 Hóa chất và dụng cụ 36 2.3.2 Qui trình tổng hợp 36 2.4 Các phương pháp đặc trưng tính chất của chất mang và xúc tác 36 2.4.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 36 2.4.2 Phương pháp đẳng nhiệt hấp phụ và khử hấp phụ N2 36 2.4.3 Phương pháp phân tích nhiệt (TG-DTA và DSC) 37 2.4.4 Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 37 2.5. Thử hoạt tính xúc tác trên phản ứng oxy hóa n-parafin 37 2.6 Các phương pháp đánh giá hoạt tính xúc tác 37 2.6.1 Phương pháp xác định chỉ số axit (CSA) 37 2.6.2 Phương pháp xác định chỉ số este (CSE) 38 CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 39 3.1 Thử hoạt tính của các xúc tác Kim loại/Bent đối với phản ứng oxy hóa n-parafin 39 3.2 Đặc trưng tính chất của các chất mang và chất xúc tác 41 3.3 Thử hoạt tính của xúc tác Fe/chất mang đối với phản ứng oxy hóa n-parafin 55 KẾT LUẬN 57 TÀI LIỆU THAM KHẢO 58 V MỞ ĐẦU Vật liệu mao quản là một họ chất rắn, chứa bên trong nó các mao quản (kênh, ...