Luận văn Thạc sĩ Khoa học: Xác định đồng vị kẽm trong mẫu sinh hóa bằng phương pháp khối phổ cao tần cảm ứng plasma ICP-MS

Mục tiêu nghiên cứu chính của luận văn nhằm xây dựng qui trình phân tích các đồng vị bền của kẽm bằng phương pháp ICP-MS, trong các đối tượng sinh học gồm mẫu huyết tương, nước tiểu và phân thu thập từ các bệnh nhân nhi đang điều trị lao được uống bổ sung viên kẽm hoặc tiêm tăng cường hiệu quả điều trị lao theo phác đồ khuyến cáo của WHO đối với trẻ em Việt Nam. Mời các bạn tham khảo!
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Luận văn Thạc sĩ Khoa học: Xác định đồng vị kẽm trong mẫu sinh hóa bằng phương pháp khối phổ cao tần cảm ứng plasma ICP-MS ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN -------------------- NGUYỄN MẠNH HÀ XÁC ĐỊNH ĐỒNG VỊ KẼMTRONG MẪU SINH HÓA BẰNG PHƢƠNG PHÁP KHỐI PHỔ CAO TẦN CẢM ỨNG PLASMA LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HÀ NỘI - 2014 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN -------------------- NGUYỄN MẠNH HÀ XÁC ĐỊNH ĐỒNG VỊ KẼMTRONG MẪU SINH HÓA BẰNG PHƢƠNG PHÁP KHỐI PHỔ CAO TẦN CẢM ỨNG PLASMA Chuyên ngành: Hoá phân tích Mã số: 60440118 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS TẠ THỊ THẢO Hà Nội - 2014 LỜI CẢM ƠN Với lòng biết ơn sâu sắc, tôi xin chân thành cảm ơn PGS.TS. Tạ Thị Thảođã giao đề tài và tận tình chỉ bảo, hướng dẫn để tôi hoàn thành luận văn này. Tôi xin cảm ơn PGS.TS Phạm Luận đã giúp đỡ, chỉ bảo cho tôi trong quátrình làm luận văn. Tôi xin cảm ơn các thầy, cô trong bộ môn Hóa phân tích, các anh chị vàcác bạn trong phòng thí nghiệm Hóa phân tích đã tạo điều kiện cho tôi hoànthành báo cáo nghiên cứu khoa học này. Tôi cũng xin chân thành cảm ơn đề tài nghiên cứu “Vai trò của kẽm trongđiều trị hiệu quả bệnh lao của trẻ em” do Viện Khoa học và kỹ thuật hạt nhânchủ trì, phối hợp với Viện nghiên cứu sức khỏe trẻ em Oakland- Hoa Kỳ đãgiúp tôi hoàn thành luận văn này. Hà Nội, ngày 14 tháng 1 năm 2014 Học viên NGUYỄN MẠNH HÀ MỤC LỤCLời cảm ơnDanh mục các ký hiệu và chữ viết tắtMục lụcMở đầu ............................................................................................................. 1Chương 1. Tổng quan .................................................................................... 31.1. Vai trò thiết yếu của vi lượng kẽm với sức khỏe và trong điều trị bệnh .. 21.2. Phương pháp phân tích và đánh giá thành phần đồng vị kẽm ................. 51.2.1. Phương pháp phân tích phổ khối plasma cảm ứng (ICP – MS) ............ 51.2.1.1. Nguyên tắc của phép đo phổ khối ICP - MS ...................................... 61.2.1.2. các nghiên cứu phân tích đồng vị kẽm bằng phương pháp ICP- MS . 71.3. Phương pháp xử lý mẫu, làm sạch mẫu sinh học .................................... 9Chương 2. Thực nghiệm ............................................................................... 102.1. Hóa chất, thiết bị và dụng cụ thí nghiệm…….. ....................................... 102.1.1.Hóa chất .................................................................................................. 102.1.2. Thiết bị ................................................................................................... 112.1.3. Dụng cụ.................................................................................................. 122.2. Mẫu nghiên cứu ........................................................................................ 132.3. Phương pháp nghiên cứu .......................................................................... 132.3.1. Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến tín hiệu đo ICP khi xác địnhđồng vị ............................................................................................................ 132.3.1.1. Sơ đồ nguyên tắc của thiết bị ICP-MS .............................................. 132.3.1.2. các yếu tố ảnh hưởng đến cường độ phổ khối .................................... 142.3.1.3. khảo sát sự phụ thuộc cường độ tín hiệu của phép đo vào các thamsố hoạt động của plasma .................................................................................. 162.3.1.4. nghiên cứu lựa chọn axit dung làm môi trường dung dịch mẫu đo vàkhảo sát nồng độ axit tối ưu............................................................................ 172.3.2. phương pháp sử lý mẫu phân tích.......................................................... 182.3.2.1. Xử lý mẫu huyết tương ....................................................................... 182.3.2.2 Xử lý mẫu nước tiểu ............................................................................ 192.3.2.3.Xử lý mẫu phân ................................................................................... 202.3.3. Phương pháp thống kê sử lý số liệu phân tích ....................................... 202.3.3.1 Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng đồng vị ............................. 202.3.3.2. Khoảng tuyến tính của phép đo đồng vị …………………. ................212.3.3.3 Đánh giá phương pháp phân tích ........................................................ 22Chương 3 Kết quả nghiên cứu và thảo luận ............................................... 253.1. Nghiên cứu lựa chọn điều kiện phân tích phù hợp trên thiết bị ICP-MS . 253.1.1. Khảo sát và lựa chọn các tham số tối ưu của thiết bị đo ....................... 253.1.1.1. Ảnh hưởng của công suất cao tần ....................................................... 253.1.1.2. Ảnh hưởng của lưư lượng khí mang mẫu…………..…………..…...283.1.1.3. Khảo sát ảnh hưởng của công suất cao tần khi cố định LV và NGF.293.1.1.4. Lựa chọn tham số tối ưu cho chế độ làm việc của Plasma.. ..............303.1.2. Ảnh hưởng của loại axit và nồng độ axit…...…..…….….…………….313.2. Đánh giá phương pháp phép đo ICP – MS...……………….……..…... .343.2.1. Đường chuẩn xác định đồng vị…... ………………..............................343.2.2. Kết quả xác định giới hạn phát hiện và giới hạn định lượn.…....……..353.2.3. Đánh giá độ chính xác của phép đo xác định các đồng vị……….… ...