Luận văn Thạc sĩ Khoa học: Xây dựng qui trình giám định viên nén TFMPP (m-trifluoromethylphenylpiperzazine) bằng GC/MS

Mục tiêu nghiên cứu của luận văn nhằm dựa vào hệ thống sắc kí khí để tách hoàn toàn m-TFMPP ra khỏi những chất khác. Thông qua hệ thống khối phổ có thể định lượng m-TFMPP dựa vào các mảnh phổ đặc trưng của nó. Mời các bạn cùng tham khảo!
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Luận văn Thạc sĩ Khoa học: Xây dựng qui trình giám định viên nén TFMPP (m-trifluoromethylphenylpiperzazine) bằng GC/MS ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC - TỰ NHIÊN HÀ HOÀNG LINHXÂY DỰNG QUI TRÌNH GIÁM ĐỊNH VIÊN NÉN TFMPP (m-trifluoromethylphenylpiperzazine) BẰNG GC/MS. LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội – 2011 1 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN HÀ HOÀNG LINH XÂY DỰNG QUI TRÌNH GIÁM ĐỊNH VIÊN NÉN TFMPP (m-trifluoromethylphenylpiperzazine) BẰNG GC/MS. Chuyên ngành: Hóa phân tích Mã số : 60 44 29 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌCNGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC: TS. NGUYỄN XUÂN TRƢỜNG Hà Nội – 2011 2 MỤC LỤC TrangMỞ ĐẦU ....................................................................................................... - 1 -CHƢƠNG 1. TỔNG QUAN .......................................................................... - 9 - 1.1. Đối tượng nghiên cứu: ........................................................................................... - 9 - 1.1.1. Lịch sử: ............................................................................................................. - 9 - 1.1.2. Dẫn xuất của piperazine :.................................................................................... - 9 - 1.1.3. Công thức cấu tạo: ............................................................................................ - 11 - 1.1.4. Tính chất lý hóa: ............................................................................................... - 11 - 1.1.5. Các dạng tồn tại thường dùng: .......................................................................... - 12 - 1.1.6. Tác dụng của m-TFMPP: .................................................................................. - 12 - 1.2. Các phương pháp phân tích m-TFMPP: .............................................................. - 14 - 1.2.1. Phương pháp phản ứng màu: ............................................................................ - 14 - 1.2.2. Phương pháp sắc ký bản mỏng (TLC): ............................................................. - 15 - 1.2.3. Phương pháp quang phổ hồng ngoại (FTIR): ................................................... - 15 - 1.2.4. Phương pháp sắc kí lỏng khối phổ (LC-MS): ................................................... - 16 - 1.2.5. Phương pháp sắc kí khí khối phổ (GC-MS): .................................................... - 17 - 1.3. Giám định m-TFMPP: ......................................................................................... - 19 - 1.3.1. Nguyên tắc trong giám định ma túy: ................................................................ - 19 - 1.3.2. Tình hình giám định m-TFMPP ở Việt Nam: ................................................... - 21 -CHƢƠNG 2. THỰC NGHIỆM ...................................................................- 22 - 2.1. Nội dung và phương pháp nghiên cứu: ................................................................ - 22 - 2.2. Hóa chất, thiết bị: ................................................................................................. - 24 - 2.2.1. Hóa chất: ........................................................................................................... - 24 - 2.2.2. Thiết bị: ............................................................................................................. - 25 - 2.3. Tiến hành thí nghiệm: .......................................................................................... - 25 - 2.3.1. Lấy mẫu và xử lí mẫu: ...................................................................................... - 25 - 2.3.2. Định tính, định lượng m-TFMPP: .................................................................... - 26 -CHƢƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN .................................................- 27 - 3.1. Điều kiện phân tích: ............................................................................................. - 27 - 3.2. Điều kiện tối ưu trong quá trình tách, chiết TFMPP: .......................................... - 32 - 3.2.1. Khảo sát dung môi chiết: .................................................................................. - 32 - 3.2.2. Khảo sát môi trường pH: .................................................................................. - 33 - 3.2.3. Khảo sát hiệu suất chiết: ................................................................................... - 35 - 3.2.4. Giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng của thiết bị: ....................................... - 35 - 3.3. Phương pháp định lượng m-TFMPP: .................................................................. - 36 - 3.3.1. Phương trình hồi qui tuyến tính: ....................................................................... - 36 - 3.3.2. Giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng của phương pháp: ............................. - 37 - 3.3.3. Đánh giá tính phù hợp của phương pháp: ......................................................... - 38 - 3.3.4. Hiệu suất thu hồi của phương pháp: ................................................................. - 39 - 3.3.5. Quy trình giám định m-TFMPP trên thiết bị GC-MS:...................................... - 40 - 3.4. Ứng dụng: ............................................................................................................ - 43 - 3.5. Dẫn xuất hóa m-TFMPP: ..................................................................................... - ...