Nghiên cứu cấu trúc của sét hữu cơ điều chế từ bentonit (Thanh Hóa) và tetrađecyltrimetyl amoni bromua

Trong bài báo này, sử dụng một số phương pháp (phương pháp nhiễu xạ tia X, phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại, phương pháp phân tích nhiệt, ảnh hiển vi điện tử quét) để nghiên cứu cấu trúc của sét hữu cơ điều chế ở điều kiện đã lựa chọn.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Nghiên cứu cấu trúc của sét hữu cơ điều chế từ bentonit (Thanh Hóa) và tetrađecyltrimetyl amoni bromuaTạp chí phân tích Hóa, Lý và Sinh học - Tập 21, Số 1/2016NGHIÊN CỨU CẤU TRÚC CỦA SÉT HỮU CƠ ĐIỀU CHẾ TỪ BENTONIT(THANH HÓA) VÀ TETRAĐECYLTRIMETYL AMONI BROMUAĐến tòa soạn 24 - 12 - 2015Phạm Thị Hà Thanh, Bùi Huy Quang, Lê Thị Hoàng HươngKhoa Hóa học, Trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái NguyênSUMMARYINVESTIGATION ON THE PROCESS OF SYNTHESIS ORGANOCLAYSFROM BENTONITE (THANH HÓA)AND TETRADECYLTRIMETHYL AMMONIUM BROMIDEOrganoclay synthesis from bentonite (Thanh Hoa) and tetradecyltrimethyl ammoniumbromide (TĐTM) in water solvent is studied by the methods as XRD, IR, TGA, SEM.In optimal conditions examined: reaction temperature of 500C, the volume ratio ofTĐTM/bentonite = 0.5, 4h reaction time and pH = 9. In these conditions, the d001 andorganic content in the product respective is 37.967Å, 32.33%. IR method showed thatthe TĐTM had been in the organoclay. SEM images showed that the organoclaysynthesis layer structure and high porosity.Keywords: Bentonite, tetrađecyltrimetyl amoni bromua, sét hữu cơ, cấu trúc.1. MỞ ĐẦUHiện nay, ô nhiễm môi trường đang làvấn đề quan tâm của toàn nhân loại, đặcbiệt là ô nhiễm nguồn nước. Việc sửdụng than hoạt tính và zeolit làm chấthấp phụ bị hạn chế bởi kích thước maoquản nhỏ dẫn đến không phù hợp choquá trình hấp phụ các chất có kíchthước lớn hơn về cấu trúc.Bentonit với các phương pháp xử lýkhác nhau có thể thu được vật liệu cókhả năng hấp phụ, trao đổi ion tốt hơnbentonit bằng cách biến tính bằng axit,bằng kiềm, bằng nhiệt hay làm thay đổikích thước mạng của bentonit bằng cáccation vô cơ, hữu cơ....Chúng tôi đã tiến hành khảo sát một sốyếu tố: nhiệt độ, tỉ lệ khối lượng, pH,thời gian phản ứng của quá trình điều131chế sét hữu cơ từ bentonit (Thanh Hóa)(bent-TH) với tetrađecyltrimetyl amonibromua (TĐTM) [1]. Trong bài báonày, chúng tôi sử dụng một số phươngpháp (phương pháp nhiễu xạ tia X,phương pháp phổ hấp thụ hồngngoại, phương pháp phân tích nhiệt,ảnh hiển vi điện tử quét) để nghiêncứu cấu trúc của sét hữu cơ điều chế ởđiều kiện đã lựa chọn.2. THỰC NGHIỆM2.1. Hóa chất, thiết bịHóa chất: Sử dụng bentonit (ThanhHóa) đã qua sơ chế. Tác nhân hữu cơhóa được sử dụng là muối amoni bậcbốn:C17H38BrN (M=336,4 g/mol)tetrađecyltrimetylamonibromua(TĐTM) (Sigma-Aldrich). Các hóa chấtkhác: HCl, NaOH, AgNO3 đều là loạiPA.Thiết bị: Giản đồ nhiễu xạ tia X của cácmẫu sét hữu cơ được đo trên máy D8Advanced Bruker (CHLB Đức) với anotCu có λ (Kα) = 0,154056nm, khoảngghi 2θ = 0,5o÷10o, tốc độ 0,01o tại khoaHoá học, Trường Đại học Khoa học Tựnhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội.Phổ nhiễu xạ tia X của các mẫu sét hữucơ được đo trên máy D8 AdvancedBruker (CHLB Đức) với anot Cu có λ(Kα) = 0,154056nm, khoảng ghi 2θ =0,5o÷10o, tốc độ 0,01o; phổ hồng ngoạicủa các mẫu được ghi trong vùng 4004000 cm-1 trên máy GX-PerkinElmerUSA tại khoa Hoá học, Trường Đại họcKhoa học Tự nhiên, Đại học Quốc giaHà Nội. Giản đồ phân tích nhiệt được ghitrên máy phân tích nhiệt TGA/DSC1METTLER TOLEDO (Thụy Sĩ), khoảngnhiệt độ làm việc từ nhiệt độ phòng đến800oC, tốc độ nâng nhiệt 10oC/phút, trongmôi trường không khí tại Trường Đại họcSư phạm, Đại học Thái Nguyên. ẢnhSEM của các mẫu vật liệu được chụp trênthiết bị JEOL.5300, Viện Khoa học Vậtliệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Côngnghệ Việt Nam.2.2. Tổng hợp sét hữu cơSét hữu cơ điều chế từ bent-TH vàTĐTM theo quy trình [2]: cho bentonitvào nước, khuấy trong 2 giờ cho trươngnở tối đa tạo huyền phù bentonit 1%.Dung dịch muối TĐTM được khuấy tanđều trong 50ml nước nóng ở khoảngnhiệt độ 40oC ÷ 50oC theo tỉ lệ khốilượng TĐTM/bentonit là 0,5. Cho từ từtừng giọt dung dịch muối TĐTM vàobình phản ứng chứa huyền phù bentonit1%, điều chỉnh pH dung dịch bằng 9.Tiếp tục khuấy ở nhiệt độ 50oC và thờigian 4 giờ trên máy khuấy từ gia nhiệt.Sau phản ứng, hỗn hợp được để ổn địnhtrong 12 giờ tại nhiệt độ phòng, sau đólọc rửa kết tủa với nước cất ở nhiệt độkhoảng 40oC ÷ 50oC để loại bỏ TĐTMdư và ion bromua, kiểm tra bằng dungdịch AgNO3 0,1M. Sản phẩm được làmkhô ở 80oC trong 2 ngày, nghiền mịn,thu được sét hữu cơ.Nghiên cứu mẫu sét hữu cơ điều chế ởđiều kiện đã khảo sát bằng phương phápnhiễu xạ tia X (XRD), phương pháp phổ132hấp thụ hồng ngoại (IR), phương phápphân tích nhiệt (TGA) và phương pháphiển vi điện tử quét (SEM).3. KẾT QUẢ3.1. Nghiên cứu bằng phương phápnhiễu xạ tia X (XRD)Giản đồ XRD của bentonit và sét hữu cơtương ứng được trình bày trên hình 1.6006005005004004003003002002001001000d =37.96 7Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample TH-0,8700Lin (Cps)Lin (Cps)Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample Bent TH7000123456789101234567892-Theta - Scale2-Theta - ScaleFile: Thanh TN mau Bent TH.raw - Type: 2Th/Th locked - St ...