Nghiên cứu chế tạo vật liệu nano Fe2O3 bằng phương pháp sol - gel xitrat

Bài viết Nghiên cứu chế tạo vật liệu nano Fe2O3 bằng phương pháp sol - gel xitrat nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ nung, thời gian nung, tỉ lệ mol Fe/xitric và nhiệt độ tạo gel đến sự hình thành pha tinh thể của vật liệu nano Fe2O3 điều chế bằng phương pháp sol-gel xitrat.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Nghiên cứu chế tạo vật liệu nano Fe2O3 bằng phương pháp sol - gel xitrat Tuyển tập Hội nghị Khoa học thường niên năm 2018. ISBN: 978-604-82-2548-3 NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU NANO Fe2O3 BẰNG PHƯƠNG PHÁP SOL - GEL XITRAT Đặng Thị Thanh Lê Bộ môn Kỹ thuật Hóa học - Trường Đại học Thủy lợi, email: ledtt@tlu.edu.vn 1. GIỚI THIỆU CHUNG 2.3. Phương pháp nghiên cứu Sắt oxit là một trong những oxit kim loại Giản đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu được phổ biến và có nhiều ứng dụng rộng rãi trong ghi trên máy Siemens D-5000 (Đức), bức xạ thực tế vì dễ chế tạo và có giá thành rẻ. Sắt CuKα với bước sóng 1,5406 Å . Ảnh SEM oxit các đặc tính tốt nên được ứng dụng trong được chụp trên thiết bị hiển vi điện tử quét nhiều lĩnh vực như xúc tác, làm chất màu, Hitachi-S4800 (Nhật). Ảnh TEM được chụp chế tạo các vật liệu từ tính... [1, 3]. Trong trên thiết bị hiển vi điện tử truyền qua Jeol lĩnh vực hấp phụ, một số tác giả đã sử dụng JEM1010 (Nhật). Diện tích bề mặt của vật sắt oxit để xử lí các kim loại nặng như asen, liệu được xác định bằng phương pháp BET coban, niken [2]. Trong bài báo này chúng tôi trên máy Quantachrome Instrument (Mỹ). nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ nung, 3. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU thời gian nung, tỉ lệ mol Fe/xitric và nhiệt độ tạo gel đến sự hình thành pha tinh thể của vật 3.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến liệu nano Fe2 O3 điều chế bằng phương pháp sự tạo pha tinh thể sol-gel xitrat. Mẫu được tổng hợp bằng phương pháp sol-gel xitrat như ở mục 2.2. Điều chế gel ở 2. THỰC NGHIỆM pH bằng 2, nhiệt độ tạo gel 80o C, tỉ lệ mol 2.1. Hóa chất thiết bị Fe/xitric = 1/3. Gel được sấy khô ở 100o C rồi nung ở các nhiệt độ khác nhau, từ 250÷7500C Các hóa chất bao gồm dung dịch trong 2 giờ. Kết quả ghi giản đồ XRD của Fe(NO3 )3 , axit nitric, axit xitric và amoniac các mẫu vật liệu sau khi nung ở các nhiệt độ đều có độ sạch phân tích (PA.). khác nhau: 250o C, 350o C, 450o C, 550o C, Thiết bị gồm máy khuấy từ gia nhiệt IKA 650o C và 750o C được đưa ra ở hình 1. C-MAG HS10 (Đức), tủ sấy Memmert UN160 (Đức), lò nung LT9-11-B180 Naberthernm (Đức) và một số dụng cụ thủy tinh 2.2. Tổng hợp vật liệu Nhỏ từ từ từng giọt dung dịch Fe(NO3 )3 vào dung dịch axit xitric và khuấy liên tục trên máy khuấy từ ở pH bằng 2 trong 2 giờ. Lọc lấy hệ gel đồng nhất màu đỏ nâu, đem sấy ở 120o C trong 4 giờ. Nung ở nhiệt độ và thời gian thích hợp. Hình 1. Giản đồ XRD của mẫu khi nung Các mẫu thu được đem phân tích thành phần pha, kích thước hạt và diện tích bề mặt. ở 250-750o C 449 Tuyển tập Hội nghị Khoa học thường niên năm 2018. ISBN: 978-604-82-2548-3 Kết quả ở hình 1 cho thấy, nung ở 250o C lẫn pha của Fe3 O4 . Khi tăng tỉ lệ mol vật liệu vẫn tồn tại ở dạng vô định hình, từ Fe/xitric thì thu được đơn pha Fe2 O3 . Ở tỉ lệ 350  750o C thu được đơn pha Fe2 O3 nhưng mol Fe/xitric = 1/3 thì mẫu thu được đơn pha nhiệt độ nung càng cao thì kích thước hạt càng và có đỉnh pic nhiễu xạ cao nhất. Điều này có lớn. Khi nung ở 750o C ngoài pha Fe2 O3 đã bắt thể được giải thích, ở nhiệt độ thấp, quá trình đầu xuất hiện pha Fe3 O4 . Từ các kết quả cháy của gel chưa hoàn toàn vẫn còn các chất nghiên cứu trước đây của nhóm và tài liệu trung gian (C, CO). Các chất này khử Fe3+ về tham khảo: nhiệt độ nung 650 o C được chọn Fe2+ làm cho pha Fe2 O3 chuyển một phần để cho sự hình thành đơn pha tinh thể Fe2 O3 . tạo thành pha Fe3 O4 . Khi tỉ lệ mol Fe/xitric 3.2. Ảnh hưởng của thời gian nung đến vừa đủ sẽ thúc đẩy quá trình cháy xảy ra hoàn sự tạo pha tinh thể toàn tạo thành Fe2 O3 . Do đó tỉ lệ mol Fe/xitric = 1/3 được lựa chọn. Điều chế các gel ở cùng điều kiện như nhau (pH = 2, nhiệt độ tạo gel 80o C, tỉ lệ mol Fe/xitric = 1/3, nhiệt độ nung 650o C), thời gian nung được thay đổi từ 0,5 đến 3 giờ. Hình 3. Giản đồ XRD của các gel có tỉ lệ mol Fe/xitric khác nhau và nung ở 650o C 3.4. Ảnh hưởng của nhiệt độ tạo gel Điều chế gel ở nhiệt độ tạo gel khác nhau Hình 2. Giản đồ XRD của mẫu nung ở (từ 40 đến 100o C), trong cùng điều kiện về tỉ 650o C ở các thời gian khác nhau lệ mol Fe/xitric = 1/3, pH tạo gel là 2, nhiệt ...