Nghiên cứu chuyển hóa cao lanh thành zeolit Na Y - Ứng dụng làm xúc tác trong một số phản ứng hóa học

Bài báo trình bày phương pháp tổng hợp zeolit NaY có tỷ số SiO2/Al2O3 = 3,8 với độ tinh thể cao từ cao lanh Việt Nam tại áp suất khí quyển, trong sự có mặt của chất tạo phức hữu cơ (Co.) và NaOH.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Nghiên cứu chuyển hóa cao lanh thành zeolit Na Y - Ứng dụng làm xúc tác trong một số phản ứng hóa học T¹p chÝ Hãa häc, T. 41, sè 2, Tr. 80 - 83, 2003 Nghiªn cøu chuyÓn hãa cao lanh thµnh zeolit nay - øng dông lµm xóc t¸c trong mét sè ph¶n øng hãa häc II - Tæng hîp zeolit NaY cã tû sè SiO2/Al2O3 = 3,8 víi ®é tinh thÓ cao tõ cao lanh §Õn Tßa so¹n 10-9-2002 T¹ Ngäc §«n, vò ® o th¾ng, Ho ng Träng Yªm Khoa C«ng nghÖ Hãa häc, Tr#êng §HBK H& Néi SUMMARY NaY zeolite with SiO2/Al2O3 = 3.8 was synthesized from kaolin in the presence of the complexon (Co.) and NaOH under moderate condition at 95oC for 24 hours. Synthesized sample with high crystallinity was estimated by X-ray diffraction (XRD), infrared lattice vibration (IR), scanning electron microscope (SEM), surface BET technique and chemical analysis. I - ®Æt vÊn ®Ò trén liªn tôc. S¶n phÈm ®Gîc läc v. röa b»ng nGíc cÊt Nghiªn cøu tæng hîp zeolit Y cã tû sè ®Õn khi nGíc röa ®¹t pH = 8, sau ®ã sÊy kh« ë SiO2/Al2O3 kh¸c nhau tõ cao lanh nh»m môc 105oC, cuèi cïng ®Gîc nghiÒn v. r©y ®Õn cì h¹t ®Ých sö dông l.m xóc t¸c trong c¸c ph¶n øng dGíi 0,15 mm. MÉu tæng hîp ®Gîc ký hiÖu l. hãa häc kh¸c nhau l. vÊn ®Ò cã ý nghÜa khoa Y1a. häc v. thùc tiÔn. TiÕp theo c¸c c«ng tr×nh [1 - 3], b.i b¸o n.y tr×nh b.y phG¬ng ph¸p tæng hîp MÉu Y1a ®Gîc ®Æc trGng bëi c¸c phG¬ng zeolit NaY cã tû sè SiO2/Al2O3 = 3,8 víi ®é tinh ph¸p nhiÔu x¹ tia X (XRD) trªn m¸y SIEMENS thÓ cao tõ cao lanh ViÖt Nam t¹i ¸p suÊt khÝ D5005 (§øc), ghi phæ hÊp thô hång ngo¹i (IR) quyÓn, trong sù cã mÆt cña chÊt t¹o phøc h÷u trªn m¸y IMPAC FTIR 410 (§øc), chôp ¶nh c¬ (Co.) v. NaOH. hiÓn vi ®iÖn tö quÐt (SEM) trªn m¸y JSM 5410 LV (NhËt), x¸c ®Þnh bÒ mÆt riªng (BET) trªn hÖ COULTER SA3100 (Mü) v. ph©n tÝnh hãa häc Ii - Thùc nghiÖm t¹i Côc §Þa chÊt v. Kho¸ng s¶n ViÖt Nam. C¸c Nguyªn liÖu ®Çu ®Gîc sö dông trong c«ng ®Æc trGng s¶n phÈm tæng hîp ®Gîc tiÕn h.nh tr×nh n.y l. cao lanh tr¾ng ®Z xö lý axit HCl 4N trong cïng ®iÒu kiÖn víi mÉu zeolit NaY chuÈn v. meta hãa trong 3 giê ë 650oC. Gel ®Gîc t¹o (Mü, ký hiÖu Y chuÈn, ®Gîc tæng hîp tõ hãa th.nh tõ metacaolanh, chÊt t¹o phøc (Co.), thñy chÊt tinh khiÕt) cã tû sè SiO2/Al2O3 = 4,5. tinh láng, NaOH v. NaCl víi th.nh phÇn mol: 3,5Na2O.Al2O3.6SiO2.2NaCl.150H2O v. Co./ III - KÕt qu¶ v th¶o luËn Men+ = 1,2 [1]. TiÕn h.nh l.m gi. gel ë nhiÖt ®é phßng trong 72 giê, kÕt tinh ë 95oC trong 24 Th.nh phÇn hãa häc cña nguyªn liÖu giê. Qu¸ tr×nh l.m gi. v. kÕt tinh ®Gîc khuÊy (metacaolanh) v. s¶n phÈm tæng hîp ®Gîc tr×nh 80 b.y trong b¶ng 1. KÕt qu¶ cho thÊy, gi÷a kh«ng xuÊt hiÖn pic ®Æc trGng cña kaolinit. nguyªn liÖu v. mÉu tæng hîp cã sù kh¸c biÖt râ §iÒu n.y x¸c nhËn nguyªn liÖu ®Z bÞ chuyÓn rÖt vÒ th.nh phÇn SiO2, Al2O3, Na2O v. MKN. hãa hÇu nhG ho.n to.n trong qu¸ tr×nh xö lý §iÒu n.y chøng tá, nguyªn liÖu ®Z chuyÓn hãa thuû nhiÖt. Còng theo XRD, zeolit NaY t¹o th.nh s¶n phÈm d¹ng kiÒm hi®rat hãa. Quan s¸t th.nh trong mÉu Y1a cã c«ng thøc: phæ XRD (h×nh 1) thÊy r»ng: MÉu Y chuÈn chØ 1,03Na2O.Al2O3.3,8SiO2.8H2O; PDF mZ sè 38- chøa mét pha NaY duy nhÊt chøng tá ®é tinh 0240; kÕt tinh ë d¹ng cubic; h»ng sè m¹ng ao = thÓ ®¹t 100%. ë mÉu Y1a, ngo.i c¸c pic cña 24,770 Å [4]; ®é tinh thÓ ®Gîc x¸c ®Þnh b»ng NaY víi cGêng ®é m¹nh xÊp xØ mÉu Y chuÈn, 90%. KÕt qu¶ XRD vÒ tû sè SiO2/Al2O3 cña cßn xuÊt hiÖn pic ®Æc trGng cña zeolit P1 v. - zeolit NaY t¹o th.nh b»ng 3,8 l. phï hîp víi quartz víi cGêng ®é rÊt nhá. §Æc biÖt, mÉu Y1a kÕt qu¶ ph©n tÝch hãa häc (b»ng 3,82 - b¶ng 1). B¶ng 1: Th.nh phÇn hãa häc cña nguyªn liÖu v. s¶n phÈm, % träng lGîng MÉu SiO2 Al2O3 Fe2O3 FeO TiO2 CaO MgO K2O Na2O MKN Tæng sè Mol SiO2/ Al2O3 Metacaolanh 60,53 37,14 0,25 0,02 0,01 0,43 0,26 0,65 0,35 0,33 99,97 2,77 Y1a 47,96 21,34 0,16 0,01 0,01 0,19 0,02 0,50 9,23 20,04 99,46 3,82 (a) Y (b) H×nh 1: Phæ XRD cña mÉu Y1a (a) v. mÉu Y chuÈn (b) §Æc trGng s¶n phÈm tæng hîp b»ng phG¬ng tG¬ng øng ®Gîc tr×nh b.y trªn c¸c h×nh 2, 3 v. ...