Nghiên cứu công nghệ chế tạo gốm quang học đa tinh thể hạt mịn KO-12 ứng dụng cho hệ quang hồng ngoại

Công nghệ ép nóng được sử dụng để chế tạo gốm quang học đa tinh thể hạt mịn KO-12 trên cơ sở bột nano MgF2. Nghiên cứu đã xác định được nhiệt độ và áp lực ép đảm bảo sự lớn lên của hạt nằm trong khoảng giá trị cho phép và thu được vật liệu với khối lượng riêng cao. Các mẫu vật liệu gốm KO-12 nhận được sau ép nóng được kiểm tra một số tính chất cơ-lý và quang học của và so sánh với gốm quang học của Nga. Kết quả cho thấy công nghệ ép nóng cho phép thu được gốm quang học với các tính chất cơ-lý và quang học theo yêu cầu.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Nghiên cứu công nghệ chế tạo gốm quang học đa tinh thể hạt mịn KO-12 ứng dụng cho hệ quang hồng ngoại Vật lý NGHIÊN CỨU CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO GỐM QUANG HỌC ĐA TINH THỂ HẠT MỊN KO-12 ỨNG DỤNG CHO HỆ QUANG HỒNG NGOẠI Nguyễn Ngọc Hưng1*, Nguyễn Khải Hoàn2, Vũ Thị Nhung1, Vũ Lê Hoàng1, Trần Mạnh Tùng1, Bùi Doãn Đồng1 Tóm tắt: Công nghệ ép nóng được sử dụng để chế tạo gốm quang học đa tinh thể hạt mịn KO-12 trên cơ sở bột nano MgF2. Nghiên cứu đã xác định được nhiệt độ và áp lực ép đảm bảo sự lớn lên của hạt nằm trong khoảng giá trị cho phép và thu được vật liệu với khối lượng riêng cao. Các mẫu vật liệu gốm KO-12 nhận được sau ép nóng được kiểm tra một số tính chất cơ-lý và quang học của và so sánh với gốm quang học của Nga. Kết quả cho thấy công nghệ ép nóng cho phép thu được gốm quang học với các tính chất cơ-lý và quang học theo yêu cầu. Từ khóa: KO-12, Gốm quang học ép nóng, Ép nóng, Khối lượng riêng cao. 1. ĐẶT VẤN ĐỀ Gốm quang học ngày càng được ứng dụng rộng rãi trong các hệ thống quang lazer và hồng ngoại vì có các tính chất cơ lý, quang học tốt hơn so với đơn tinh thể và thuỷ tinh quang học [1,2]. Các tính chất đó của gốm quang học đa tinh thể phụ thuộc mạnh vào đặc điểm cấu trúc tinh thể và sự có mặt của các tâm tán xạ (lỗ xốp rỗng, biên giới hạt, pha tạp, song tinh…) trong cấu trúc vật liệu. Trong gốm quang học đa tinh thể luôn có các tâm tán xạ nên cường độ ánh sáng truyền qua vật liệu sẽ bị suy giảm [1,2,3]. Sự có mặt và mức độ ảnh hưởng của các tâm tán xạ trong gốm quang học đa tinh thể phụ thuộc vào công nghệ chế tạo. Trong nghiên cứu [4] đã khẳng định rằng phương pháp thiêu kết không có áp lực không thể thu được vật liệu gốm quang học KO-12 với cấu trúc theo yêu cầu và ở nhiệt độ 650-700 oC quá trình kết tinh lại của vật liệu bắt đầu diễn ra mạnh. Mặt khác, thiêu kết dưới áp lực sẽ làm chậm quá trình kết tinh lại, ngăn cản sự lớn lên của hạt và đảm bảo thu được vật liệu có khối lượng riêng cao. Trong bài báo này đưa ra một số kết quả nghiên cứu chế tạo gốm quang học đa tinh thể hạt mịn KO-12 trong suốt bức xạ hồng ngoại bằng phương pháp ép nóng. 2. ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Để chế tạo mẫu gốm quang học KO-12 sử dụng bột MgF2 kích thước nano, độ sạch cao (>99%) với kích thước hạt bột khoảng 30-50 nm [4]. Mẫu ép nguội được ép trên thiết bị ép thuỷ lực 30 tấn. Sau đó mẫu được ép nóng trong chân không 10-2 mmHg. Nghiên cứu tổ chức tế vi gốm quang học KO-12 được tiến hành trên kính hiển vi điện tử quét (SEM) khi phân tích bề mặt gãy mẫu gốm. Đo khối lượng riêng vật liệu bằng phương pháp cân thuỷ tĩnh trên thiết bị FA2004. Độ cứng tế vi Vikker (HV) gốm quang học KO-12 được xác định trên máy đo FM-100 theo công thức sau: F HV  1,854 (1) d2 Trong đó: F – lực tác dụng lên mẫu, kG; d – đường chéo trung bình của vết đâm, mm. Độ truyền qua hồng ngoại được đo trên thiết bị quang phổ FT/IR-6300. Xác định độ suy giảm bức xạ hồng ngoại của vật liệu theo theo công thức (GOST 3520-92): 104 N.N. Hưng, N.K. Hoàn, …, “Nghiên cứu công nghệ chế tạo… cho hệ quang hồng ngoại.” Nghiên cứu khoa học công nghệ 1  ( )  lg  ( ) (2)  Trong đó: δ – chiều dày của mẫu đo, mm; τ(λ) – hệ số truyền qua của bức xạ hồng ngoại (0< τ(λ) 600 MPa, tỷ trọng của vật liệu tăng rất chậm. Đặc biệt, ở áp lực ép 800 MPa quan sát thấy có vết nứt bên trong mẫu vật liệu, có sự phân lớp vật liệu và mẫu cũng rất dễ bị vỡ tại chính chỗ phân lớp này. Ngoài ra, khi thiêu kết mẫu vật liệu được ép ở áp lực này nhận thấy rằng mẫu thiêu kết hay bị vỡ. Chính vì vậy, áp lực ép nguội hợp lý để tạo phôi xanh nằm khoảng 200-500 MPa vừa đảm bảo vật liệu có sự kết khối tốt, có độ bền tránh vỡ khi vận chuyển, thiêu kết mẫu và cho vào khuôn ép nóng. Hình 1. Sự phụ thuộc khối lượng riêng của mẫu vào áp lực ép khi ép nguội. Trong nghiên cứu [1,7,8] đã xác định được rằng sự dịch chuyển cửa sổ truyền qua tại vùng bước sóng ngắn đối với gốm MgF2 phụ thuộc vào nhiệt độ ép nóng. Đối với vật liệu gốm quang học được chế tạo từ vật liệu dị hướng quang học MgF2 (ne- no=0,012) thì sự dịch chuyển vị trí của cửa sổ truyền qua tại vùng bước sóng ngắn là do sự tán xạ ánh sáng tại pha thứ hai (gọi là pha tạp) và tại pha chính khi mà kích thước hạt tương đương với bước sóng ánh sáng. Nghiên cứu ảnh hưởng của áp lực ép lên tính chất và cấu trúc của vật liệu gốm KO-12 được tiến hành đối với các giá trị áp lực khác nhau và ở hai giá trị nhiệt độ (bảng 1). Lựa chọn nhiệt độ 700 oC dựa trên kết quả nghiên cứu mà khi đó sẽ thu được kích thước hạt theo yêu cầu và loại trừ sự thuỷ phân nhiệt bột gốm [10], còn lựa chọn nhiệt độ ép ở 800 o C khi áp lực ép lớn nhằm phân tích ảnh hưởng của áp lực và nhiệt độ lên tính chất của vật liệu thu được. Thời gian ép được chọn cố định 25 phút. Tăng thời gian ép là không hợp lý vì khi đó có khả năng làm tăng kích thước hạt của vật liệu [1,5,7-9]. Bảng 1. Các chế độ công nghệ ép nóng gốm KO-12 được nghiên cứu. Chế độ ép mẫu Áp lực ép, MPa Nhiệt độ ép, oC Thời gian ép, phút Chế độ ép 1 50 700 25 Chế độ ép 2 150 700 25 Chế độ ép 3 200 700 25 Tạp chí Nghiên cứu KH&CN quân sự, Số 41, 02 - 2016 105  Vật lý Chế độ ép 4 ...