Nghiên cứu công nghệ tổng hợp TiC từ TiO2 và muội than

Bài viết cho chúng ta biết đươc về kết quả phân tích nhiễu xạ Rơnghen và phân tích nhiệt vi sai thấy rằng nghiền năng lượng cao đã hạ nhiệt độ bắt đầu tạo TiC, tạo ra hạt TiO2 có kích thước nhỏ mịn và thành chất vô định hình.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Nghiên cứu công nghệ tổng hợp TiC từ TiO2 và muội than NGHIÊN CỨU CÔNG NGHỆ TỔNG HỢP TiC TỪ TiO2 VÀ MUỘI THAN Vũ Lai Hoàng* Trường Đại học Kỹ thuật Công nghiệp – ĐH Thái Nguyên TÓM TẮT Công trình này nghiên cứu sự ảnh hưởng của nghiền năng lượng cơ học đến nhiệt độ tổng hợp cacbit titan (TiC) từ oxit titan (TiO2) và muội than. Hỗn hợp bột được khảo sát nghiền với các thời gian khác nhau. Kết quả phân tích nhiễu xạ Rơnghen và phân tích nhiệt vi sai thấy rằng nghiền năng lượng cao đã hạ nhiệt độ bắt đầu tạo TiC, tạo ra hạt TiO 2 có kích thước nhỏ mịn và thành chất vô định hình.  ĐẶT VẤN ĐỀ Công nghệ chế tạo các vật liệu có cơ lý tính đặc biệt thường rất phức tạp. Cácbit, nitơrit hay borit là nhóm vật liệu có cơ lý tính cao và đã đóng góp đáng kể cho nền kinh tế của các nước phát triển. Cácbit titan (TiC) có cơ lý tính ưu việt và là một trong số các cácbit đứng hàng đầu được sử dụng làm các chi tiết bền nhiệt. TiC là hợp chất khó nóng chảy (nhiệt độ nóng chảy là 3067oC), có độ cứng cao (cao hơn độ cứng của WC khoảng 33%) [1]. Cácbit titan là hợp chất có tính chịu mài mòn và chịu va đập, đồng thời lại có tỷ trọng thấp. TiC kết hợp với các vật liệu kim loại khác tạo thành vật liệu compozit, có cơ lý tính đặc biệt ưu việt. Đồng thời có khả năng kết hợp với các cácbit kim loại khác để tạo ra cácbit phức, có tính năng vượt trội thoả mãn được yêu cầu sử dụng vật liệu của nhiều ngành công nghiệp. Việc tổng hợp TiC đòi hỏi nhiều năng lượng, thời gian và thiết bị đặc biệt. Thông thường tổng hợp TiC phải tiến hành trong khoảng nhiệt độ 2000 ÷ 2200oC [4, 5]. Vì vậy, việc nghiên cứu tổng hợp TiC vẫn được sự quan tâm của các nhà khoa học công nghệ trong và ngoài nước. Những năm gần đây, công nghệ tổng hợp chế tạo vật liệu đã có những bước tiến vượt bậc. Phương pháp nghiền năng lượng cao để hợp kim hoá đã chế tạo được nhiều hợp kim có cơ  lý tính đặc biệt mà phương pháp thông thường không thực hiện được. Hợp kim hoá bằng phương pháp nghiền năng lượng cao (Mechanical alloying – MA) bao gồm quá trình nghiền cơ học tạo ra một sự biến dạng lớn trong hỗn hợp kim loại và quá trình thiêu kết hỗn hợp kim loại nhận được đến khi tạo ra một hợp kim có cấu trúc hạt nhỏ mịn [2, 3]. Bài báo này nghiên cứu sự ảnh hưởng của năng lượng cao tới quá trình tổng hợp TiC từ TiO2 và muội than. GIẢI QUYẾT VẤN ĐỀ Nguyên liệu ban đầu Bột TiO2 được sử dụng trong thí nghiệm có kích thước nhỏ hơn 200 nm và độ sạch trên 99%. Cacbon được sử dụng trong nghiên cứu này là muội than có kích thước hạt nhỏ hơn 200 nm và được xác định là vô định hình. Quy trình công nghệ tổng hợp TiC từ TiO2 và muội than Quy trình nghiên cứu được chúng tôi lựa chọn và trình bày trên hình 1. Hỗn hợp TiO2 và muội than tỷ lệ 3:1 trộn với ethanol 90o được nghiền trong máy nghiền hành tinh với tỷ lệ bi/bột là 20/1, tốc độ nghiền 250 vòng/phút. Hỗn hợp bột được sấy khô, ép thành viên rồi đưa vào nung trong lò điện trở trong môi trường khí bảo vệ với vận tốc nung 12 oC/ phút tới nhiệt độ 1500 oC và giữ ở nhiệt độ này trong 20 phút. Các mẫu Tel: Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn | 38 Vũ Lai Hoàng Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ 74(12): 38 - 41 được nghiền với thời gian là: 6, 12, 18, 24 và 30 giờ. Hình 3. Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen của mẫu trải qua các thời gian nghiền khác nhau Hình 1. Sơ đồ công nghệ tổng hợp TiC từ TiO2 và muội than. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Phân tích giản đồ nhiễu xạ Rơnghen Nghiên cứu sự ảnh hưởng của quá trình nghiền đến thành phần cấu trúc của hỗn hợp bột, bằng cách so sánh sự khác biệt trên giản đồ nhiễu xạ Rơnghen giữa mẫu không nghiền và mẫu trải qua quá trình nghiền. Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen của mẫu không qua quá trình nghiền được chỉ ra trong hình 2. Mau 0h 2500 2400 2300 2200 2100 d=3.516 2000 1900 1800 1700 1600 Lin (Cps) 1500 1400 1300 1200 1100 1000 900 d=1.365 d=1.361 d=1.347 d=1.400 d=1.482 d=1.426 d=1.494 d=1.571 d=1.688 d=1.702 100 d=1.928 d=2.333 d=2.433 200 d=2.488 d=4.214 300 d=3.897 400 d=3.248 500 d=2.189 600 d=1.625 d=2.382 700 d=1.666 d=1.892 800 0 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: A Thang mau 0h.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 17 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 01-078-2486 (C) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 86.99 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78450 - b 3.78450 - c 9.51430 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) 03-065-0191 (D) - Rutile, syn - TiO2 - Y: 6.16 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 4.59330 - b 4.59330 - c 2.95800 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P42/mnm (136) - 2 - 62.4 00-051-0628 (I) - Titanium Carbide - epsilon-Ti2C0.06 - Y: 2.33 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 2.65230 - b 2.65230 - c 4.35240 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P63/m 00-002-0943 (D) - Titaniu ...