Nghiên cứu điều kiện tách Europi từ hỗn hợp đất hiếm nhóm trung bình bằng phương pháp khử kẽm - kết tủa sunfat

Với mục đích tách và làm giàu Eu từ hỗn hợp đất hiếm bằng phương pháp khử-kết tủa, trong công trình này tác giả nghiên cứu sự ảnh hưởng của các điều kiện khử và điều kiện kết tủa để tách loại Eu như độ axit, nồng độ, tốc độ dòng của dung dịch đầu, nồng độ của tác nhận kết tủa và thời gian kết tủa được nghiên cứu để tìm các điều kiện tối ưu.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Nghiên cứu điều kiện tách Europi từ hỗn hợp đất hiếm nhóm trung bình bằng phương pháp khử kẽm - kết tủa sunfatT¹p chÝ Hãa häc, T. 44 (4), Tr. 436 - 439, 2006 Nghiªn cøu ®iÒu kiÖn t¸ch Europi tõ hçn hîp ®Êt hiÕm nhãm trung B»ng ph ¬ng ph¸p khö kÏm-KÕt Tña sunfat §Õn Tßa so¹n 25-7-2005 Lª B¸ ThuËn , TrÇn Ho i Thu2, NguyÔn §øc V îng3 1 1 ViÖn C«ng nghÖ X¹ hiÕm 2 Së Gi¸o dôc v/ §/o t¹o VÜnh Phóc 3 Tr4êng Cao ®¼ng S4 ph¹m Qu¶ng B×nh summary Zinc reduction column (Jones reduction column) and europium(II) sulphate were applied to the separation and recovery of high grade europium oxide (> 95%) from medium rare earth subgroup of rare earths. The process consist of the reduction of europium (III) to europium (II) by metallic zinc gains and the precipitation of europium(II) in the form of EuSO4. The variables such as acidity, concentration of sulfuric acid and so on have been investigated and optimized. I - Më ®Çu SmCl3 ® îc ®iÒu chÕ tõ hçn hîp oxit Eu2O3 99,99% , Gd2O3 99,99% v Sm2O3 99,9% (NhËt Eu l nguyªn tè cã h m l îng thÊp (0,05 - B¶n) t ¬ng øng. Dung dÞch H2C2O4, HCl,0,1%) trong c¸c kho¸ng vËt ®Êt hiÕm. Trong lóc H2SO4, dung dÞch NH3, NH4Cl, EDTA.... l hãa®ã, Eu ® îc sö dông ng y c ng nhiÒu trong c¸c chÊt tinh khiÕt PA. KÏm h¹t kim lo¹i dïng n¹plÜnh vùc c«ng nghÖ cao nh ®iÖn tö, chÊt ph¸t cét khö l kÏm tinh khiÕt PA cã ® êng kÝnh h¹thuúnh quang, thanh ®iÒu khiÓn trong lß ph¶n 1 - 2 mm.øng h¹t nh©n,... . Møc tiªu thô h ng n¨m cña Eutrªn thÕ giíi kho¶ng 20 - 30 tÊn. Nång ®é cña Eu, Sm ® îc ®o trªn m¸y ®o tr¾c quay UV-1601A, UV-VIS Spetrophoto Víi môc ®Ých t¸ch v l m gi u Eu tõ hçn meter, pH dung dÞch ® îc ®o trªn m¸y ®o pHhîp ®Êt hiÕm b»ng ph ¬ng ph¸p khö-kÕt tña,trong c«ng tr×nh n y chóng t«i nghiªn cøu sù mang nhcn hiÖu 774 pH Meter. H m l îng ®Êt¶nh h ëng cña c¸c ®iÒu kiÖn khö v ®iÒu kiÖn hiÕm ® îc ph©n tÝch trªn thiÕt bÞ phæ ph¸t x¹kÕt tña ®Ó t¸ch lo¹i Eu nh ®é axit, nång ®é, tèc nguyªn tö c¶m øng Plasma YJ 36s (Ph¸p).®é dßng cña dung dÞch ®Çu, nång ®é cña t¸c 2. Ph ¬ng ph¸p nghiªn cøunh©n kÕt tña v thêi gian kÕt tña ® îc nghiªncøu ®Ó t×m c¸c ®iÒu kiÖn tèi u. Qua tæng quan t i liÖu [1 - 4], s¬ ®å h×nh 1 ® îc lùa chän ®Ó t¸ch Eu. C¸c ®iÒu kiÖn cña II - Thùc nghiÖm mçi giai ®o¹n ® îc x¸c ®Þnh trong nghiªn cøu n y nh»m tèi u hãa qu¸ tr×nh t¸ch Eu. C¸c giai1. Hãa chÊt v thiÕt bÞ ®o¹n khö v kÕt tña ® îc tiÕn h nh trong bÇu Dung dÞch n íc cña c¸c muèi EuCl3, GdCl3, khÝ quyÓn b¶o vÖ l khÝ CO2.436 LnCl3 (Sm, Eu, Gd) NH4OH §iÒu chØnh ®é axit Khö b»ng cét kÏm H2SO4 KÕt tña Eu(II) (Eu(I) Läc röa EuSO4 Gd3+, Sm3+, ... H×nh 1: S¬ ®å t¸ch Eu tõ tæng c¸c NT§H nhãm trung b»ng kÕt hîp ph ¬ng ph¸p khö v ph ¬ng ph¸p kÕt tña (ph ¬ng ph¸p khö kÏm-kÕt tña sunfat) III - KÕt qu¶ v th¶o luËn a) Thêi gian gi/ hãa cÇn thiÕt cña qu¸ tr×nh kÕt tña EuSO41. X¸c ®Þnh ®iÒu kiÖn khö Eu(III) tõ dung Thêi gi hãa kÕt tña ® îc kh¶o s¸t trong dÞch EuCl3 tinh khiÕt v kÕt tña d íi d¹ng kho¶ng 15 - 150 phót. KÕt qu¶ ® îc thèng kª ë EuSO4 b¶ng 1. B¶ng 1: ¶nh h ëng cña thêi gian gi kÕt tña ®Õn hiÖu suÊt thu håi Eu Thêi gian, phót 15 20 30 60 90 120 150 HiÖu suÊt, % 74,5 78,9 80,4 88,5 90,5 92,4 92,5§iÒu kiÖn: Nång ®é EuCl3 = 5 g, Eu2O3 g/l, pH = 3 v tØ lÖ mol H2SO4/Eu3+ = 3. KÕt qu¶ nghiªn cøu cho thÊy hiÖu suÊt thu kÕt qu¶ ¶nh h ëng cña qu¸ tr×nh khö v ¶nhhåi kÕt tña EuSO4 hÇu nh kh«ng ®æi sau 120 h ëng cña giai ®o¹n kÕt tña. KÕt qu¶ thu ® îcphót gi hãa. V× vËy, trong c¸c nghiªn cøu vÒ ® îc biÓu diÔn ë h×nh 2.sau chóng t«i sö dông thêi gian gi hãa l 120 KÕt qu¶ nghiªn cøu cho thÊy khi nång ®éphót. dung dÞch ®Çu CEuCl3 t¨ng tõ 3 g/l - 5 g/l th× hiÖu suÊt thu håi Eu t¨ng theo. Sù t¨ng m¹nh n y x¶y rab) ¶nh h4ëng cña nång ®é dung dÞch ®Çu khi t¨ng nång ®é tõ 3 g/l - 5 g/l. Khi t¨ng tiÕp nång Nång ®é dung dÞch ®Çu ¶nh h ëng ®Õn hiÖu ®é, hiÖu suÊt qu¸ tr×nh t¨ng nh ng kh«ng lín.suÊt (H%) thu nhËn kÕt tña. ¶nh h ëng n y l Trong c¸c nghiªn cøu vÒ sau chóng t«i chän nång 437®é dung dÞch ®Çu l 5 g/l. NÕ ...