Bài viết đưa ra kết quả sử dụng các phương pháp khác nhau như TGA, DSC và VST để nghiên cứu khả năng tương hợp của γ-polyoxymetylen Nitroxenlulo No3. Kết quả nghiên cứu cho thấy, -POM hoàn toàn tương hợp với NC No 3. Ngoài ra, sự phân hủy nhiệt của γ-POM, NC No 3 đơn chất và hỗn hợp của chúng cũng đã được nghiên cứu.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Nghiên cứu sự tương hợp hóa học của nitroxenlulo với gamma-polyoxymethylene
Hóa học & Môi trường
NGHIÊN CỨU SỰ TƯƠNG HỢP HÓA HỌC CỦA NITROXENLULO
VỚI GAMMA-POLYOXYMETHYLENE
Dương Ngọc Cơ1*, Phạm Văn Toại1, Phạm Kim Đạo1, Nguyễn Mạnh Tường2
Tóm tắt: Bài báo đưa ra kết quả sử dụng các phương pháp khác nhau như TGA, DSC
và VST để nghiên cứu khả năng tương hợp của γ-polyoxymetylen (-POM) với
Nitroxenlulo No3(NC No3). Kết quả nghiên cứu cho thấy, -POM hoàn toàn tương hợp với
NC No3. Ngoài ra, sự phân hủy nhiệt của -POM, NC No3 đơn chất và hỗn hợp của chúng
cũng đã được nghiên cứu. Kết quả này là cơ sở khoa học cho phép sử dụng -POM với
hàm lượng thích hợp trong thành phần của thuốc phóng.
Từ khóa: Vật liệu năng lượng; Tương hợp; γ-polyoxymetylen; -POM; DSC; TGA; VST.
1. MỞ ĐẦU
Sự tương tác của hợp chất mang năng lượng, như: thuốc nổ đơn chất, NC, Nitroglyxerin (NG)
với các thành phần phụ gia như: hạt nhựa, bột nhôm, canxi cacbonat,... có thể dẫn đến mất an
toàn trong quá trình gia công, có thể dẫn đến sự gia tăng độ nhạy và/hoặc giảm độ ổn định nhiệt
của hợp chất mang năng lượng [1]. Trong tài liệu [1, 2], tác giả đã sử dụng phương pháp phân
tích nhiệt vi sai (DTA) để xác định sự tương hợp của thuốc nổ đơn chất (RDX, HMX, PETN,
NGN) và NC với các hạt polyme như: Teflon, polyethylene, polysterene, polyacrylamide,
PMMA, polyethylmethacrylate,... Các nghiên cứu đều cho thấy, khi cho polyme vào các chất
mang năng lượng sẽ làm thay đổi nhiệt độ phân hủy của nó và luôn có vấn đề tương hợp hóa học
giữa chúng. Tác giả Maria Alice C. M. và cộng sự đã sử dụng các phương pháp: nhiệt quét vi sai
(DSC), phân tích nhiệt trọng lượng (TG), độ bền chân không (VST) và các phương pháp khác để
xác định sự tương hợp hóa học của RDX và HMX với cao su Viton và bột nhôm [3]. Sự tương
hợp của thuốc phóng trên nền NC và NG với một số polyme, như: Nylon 6/6;
polymethylmethacrylat; polyvinyl chloride; axetat xenlulo đã được nghiên cứu trong tài liệu [4],
trong đó có sử dụng phương pháp DSC, TG và VST để nghiên cứu. Như vậy, có nhiều phương
pháp khác nhau được sử dụng để xác định sự tương hợp hóa học của hợp chất mang năng lượng
với một số chất phụ gia nhằm mục đích đảm bảo an toàn trong quá trình gia công vật liệu [5, 6].
Trong nghiên cứu chế tạo thuốc phóng trên nền NC và NG, với mục đích làm giảm tốc độ
cháy của thuốc phóng, người ta thường bổ sung phụ gia ức chế cháy như -polyoxymetylen (-
POM) [7, 8]. Bởi vì -POM có độ bền nhiệt cao (Tnc 160ºC-180ºC) và hấp thụ nhiệt trong quá
trình thuốc phóng cháy [7]. Trong đó, mặc dù NC là hợp phần năng lượng cơ bản trong vật liệu
này lại chưa có công trình nào trong nước hoặc trên thế giới nghiên cứu về sự tương hợp hóa học
giữa chúng. Vì vậy, để làm sáng tỏ vấn đề này, nhóm tác giả đã sử dụng phương pháp TGA,
DSC và VST để xác định khả năng tương hợp hóa học của NC với -POM.
2. ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1. Đối tượng nghiên cứu
Nghiên cứu về khả năng tương hợp của NC và -POM.
Trong đó, NC là loại No3 có hàm lượng nitơ bằng 11,94% sản xuất trong nước tại Nhà máy Z195;
bột -POM với công thức phân tử CH3-O-(CH2O)n-CH3, có ρ=1,41-1,42g/cm3 và nhiệt độ nóng
chảy từ 160oC đến 180oC được chế tạo trong phòng thí nghiệm.
2.2. Thiết bị và dụng cụ
- Thiết bị đo DSC: Labsys DSC131, Setaram, Pháp. Điều kiện: nhiệt độ phòng đến 400 oC;
tốc độ gia nhiệt 10oC/phút; chén nhôm 30 microlit; khí quyển argon lưu lượng 2,5 lít/h.
- Thiết bị đo VST: Thiết bị STABIL 146 – OZM – 10 – 01; dải nhiệt độ 50 đến 150oC, sai số
110 D. N. Cơ, …, N. M. Tường, “Nghiên cứu sự tương hợp … gamma-polyoxymethylene.”
Nghiên cứu khoa học công nghệ
nhiệt độ ±0,1oC; tốc độ gia nhiệt 65oC/h; giải áp suất làm việc từ 0 đến 100kPa; sai số áp suất
±0,25% FS, độ phân giải 2Pa.
- Thiết bị đo TGA: Pyris 6 TGA của hãng PerkinElmer, tốc độ gia nhiệt 2 o/phút, trong môi
trường khi nito, khoảng nhiệt độ từ 40oC đến 700 oC.
2.3. Phương pháp nghiên cứu
Theo tài liệu STAGNAG 4147 [5], mức độ tương hợp của vật liệu kiểm tra và các vật liệu
năng lượng có thể đánh giá bằng các phương pháp đo đạc khả năng tạo khí, sinh nhiệt, suy giảm
khối lượng.
2.3.1. Phương pháp TGA
Xác định sự tương hợp của của NC và γ-POM theo phương pháp TGA được tiến hành trên
thiết bị Pyris 6 TGA (PerkinElmer). Hỗn hợp NC và γ-POM được nung nóng từ nhiệt độ phòng
đến khi sự phân huỷ diễn ra hoàn toàn với tốc độ 2oC/phút. Sự khác nhau giữa độ hụt khối quan
sát được của hỗn hợp (theo tỷ lệ 1:1) và tổng sự hụt khối riêng rẽ của -POM và NC ở nhiệt độ
xác định được tính theo công thức (1):
M M obs. M calc. (1)
Trong đó, Mobs. là độ hụt khối quan sát được của hỗn hợp; Mcal là tổng độ hụt khối của NC
No3 và ...