Nghiên cứu tổng hợp màng Polypyrol trên nền thép CT3 bằng phương pháp oxi hóa điện hóa Pyrol

Quá trình oxi hoá điện hoá pyrol để tạo màng polypyrol trên nền điện cực thép CT3 được nghiên cứu bằng phương pháp đo đường cong dòng - thế tuần hoàn và điện phân ở mật độ dòng không đổi. Kết quả đo đường cong phân cực cho thấy thép CT3 bị thụ động trong dung dịch H2C2O4 và phản ứng oxi hoá pyrol xảy ra trong khoảng thế +0,7 (+ 1,2V so với (SCE)). Màng polypyrol thu được có màu đen và bám dính tốt. Các tính chất vật lý như độ dẫn điện, điểm nóng chảy, cấu trúc phân tử và cấu trúc tế vi của màng polypyrol được khảo sát bằng các phương pháp vật lý.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Nghiên cứu tổng hợp màng Polypyrol trên nền thép CT3 bằng phương pháp oxi hóa điện hóa Pyrol NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP MÀNG POLYPYROL TRÊN NỀN THÉP CT3 BẰNG PHƯƠNG PHÁP OXI HOÁ ĐIỆN HOÁ PYROL A STUDY ON THE SYNTHESIS OF POLYPYRROLE FILM ON CT3 STEEL BY ELECTROCHEMICAL OXIDATION OF PYRROLE LÊ TỰ HẢI Trường Đại học Sư phạm, Đại học Đà Nẵng TÓM TẮT Quá trình oxi hoá điện hoá pyrol để tạo màng polypyrol trên nền điện cực thép CT3 được nghiên cứu bằng phương pháp đo đường cong dòng - thế tuần hoàn và điện phân ở mật độ dòng không đổi. Kết quả đo đường cong phân cực cho thấy thép CT3 bị thụ động trong dung dịch H2C2O4 và phản ứng oxi hoá pyrol xảy ra trong khoảng thế +0,7 (+ 1,2V so với (SCE). Màng polypyrol thu được có màu đen và bám dính tốt. Các tính chất vật lý như độ dẫn điện, điểm nóng chảy, cấu trúc phân tử và cấu trúc tế vi của màng polypyrol được khảo sát bằng các phương pháp vật lý. ABSTRACT Electrochemical oxidation of pyrrole on CT3 steel electrode to form polypyrrole film has been studied by the cyclic voltammetry technique and constant current density electrolysis. The results of polarization curves showed that CT3 steel became passived in H 2C2O4 solution and the electrochemical oxidation of pyrrole occurs at + 0.7 + 1.2V (SCE). Smooth, black, well- adhering polypyrrole films were obtained in oxalic acid solution under constant current density condition. The deposisted films were characterized by conductivity, melting point, infrared spectroscopy and scanning electron microscopy. 1. §Æt vÊn ®Ò Trong nh÷ng n¨m gÇn ®©y, viÖc nghiªn cøu tæng hîp polime dÉn ®iÖn ®-îc nhiÒu nhµ khoa häc trªn thÕ giíi quan t©m bëi c¸c tÝnh chÊt c¬ häc, kh¶ n¨ng dÉn ®iÖn vµ øng dông réng r·i cña chóng [1, 2]. Polypyrol (PPy) lµ mét polime dÉn ®iÖn ®-îc sö dông lµm sensor ho¸ häc, thiÕt bÞ ®iÖn tö, c¸c ®iÖn cùc trong vi pin vµ lµm chÊt kÝch ho¹t trong d-îc phÈm [3, 4]. Ngoµi ra, PPy cßn ®-îc sö dông lµm vËt liÖu mµng ®Ó chèng ¨n mßn kim lo¹i [5, 6]. B»ng ph-¬ng ph¸p oxi ho¸ ®iÖn ho¸ pyrol, PPy ®· ®-îc tæng hîp trªn c¸c ®iÖn cùc an«t tr¬ ë ®iÒu kiÖn nhiÖt ®é vµ ¸p suÊt th-êng. Tuy nhiªn, viÖc tæng hîp PPy trªn ®iÖn cùc an«t hoµ tan bÞ h¹n chÕ bëi qu¸ tr×nh hoµ tan kim lo¹i. Trong c«ng tr×nh nµy, chóng t«i tr×nh bµy kÕt qu¶ nghiªn cøu tæng hîp mµng PPy trªn ®iÖn cùc thÐp CT3 b»ng ph-¬ng ph¸p oxi ho¸ an«t pyrol. 2. Thùc nghiÖm C¸c ho¸ chÊt sö dông trong nghiªn cøu gåm: pyrol, H2SO4, HNO3, H2C2O4, KClO4, NaCl, NaOH, Na2CO3 vµ gielatin cã møc ®é tinh khiÕt ph©n tÝch. Dung m«i ®Ó pha dung dÞch lµ n-íc cÊt hai lÇn. ThiÕt bÞ potentiostat PGS - HH1B kÕt nèi víi m¸y tÝnh ®-îc sö dông trong c¸c phÐp ®o ®-êng cong dßng - thÕ tuÇn hoµn (cyclic voltammetry) ®Ó nghiªn cøu tÝnh chÊt thô ®éng cña thÐp CT3 trong c¸c dung dÞch. PhÐp ®o dßng - thÕ ®-îc tiÕn hµnh trong b×nh ®o 3 ®iÖn cùc. §iÖn cùc so s¸nh lµ calomen b·o hoµ (SCE). §iÖn cùc phô lµ ®©y dÉn Pt. §iÖn cùc lµm viÖc lµ thÐp CT3.  Tr-íc mçi phÐp ®o, bÒ mÆt ®iÖn cùc ®-îc tÈy c¬ häc b»ng giÊy nh¸m SiC (1500 vµ 1200); tÈy mì trong dung dÞch NaOH, Na2CO3 vµ röa l¹i b»ng n-íc cÊt. §Ó tæng hîp mµng PPy, chóng t«i tiÕn hµnh ®iÖn ph©n dung dÞch nghiªn cøu trªn thiÕt bÞ ®iÖn ph©n ANA-2 ë ®iÒu kiÖn mËt ®é dßng kh«ng ®æi. §iÖn trë mµng PPy ®-îc ®o b»ng thiÕt bÞ Sanwa YX - 960TR. NhiÖt ®é nãng ch¶y cña PPy ®-îc x¸c ®Þnh trªn m¸y ®o Gallenkamp - SG 97/04/475. CÊu tróc cña PPy vµ ¶nh tÕ vi mµng PPy t¹o thµnh trªn thÐp CT3 ®-îc kh¶o s¸t b»ng ph-¬ng ph¸p phæ hång ngo¹i vµ kÝnh hiÓn vi ®iÖn tö quÐt. 3. KÕt qu¶ vµ th¶o luËn 3.1. Khaío saït sæû thuû âäüng theïp CT3 Tiãún haình queït cyclic voltammetry âiãûn cæûc theïp CT3 trong caïc dung dëch âiãûn ly HNO3 0,1M, H2SO4 0,1M, H2C2O4 0,1M, KClO4 0,1M trong khoaíng thãú tæì - 0,7 V  + 2,0 V, våïi täúc âäü queït thãú 20 mV/s. Caïc kãút quaí thu âæåüc cho tháúy, trong khoaíng thãú 0,0  +1,5V theïp CT3 khäng bë thuû âäüng trong caïc dung dëch HNO3 0,1M, H2SO4 0,1M, KClO4 0,1M (hçnh1); coìn trong dung dëch H2C2O4 0,1M, theïp CT3 bë thuû âäüng trong khoaíng thãú (+0,6  +1,5V) (hçnh 2). 2 1 3 Hçnh 1. Âæåìng cong doìng - thãú Hçnh 2. Âæåìng cong doìng - thãú cuía âiãûn cæûc theïp CT3 trong cuía âiãûn cæûc theïp CT3 trong caïc dung dëch: (1) H2SO4 0,1M, dung dëch H2C2O4 0,1M. (2) HNO3 0,1M, (3) KClO4 0,1M. Do âoï, H2C2O4 âæåüc choün laìm cháút âiãûn ly cho quaï trçnh täøng håüp låïp maìng PPy trãn nãön theïp CT3. 3.2. AÍnh hæåíng cuía näöng âäü H2C2O4 âãún quaï trçnh oxi hoïa pirol trãn nãön theïp CT3  AÍnh hæåíng cuía näöng âäü H2C2O4 âãú ...