Nghiên cứu tổng hợp oxit nano CuFe2O4 bằng phương pháp đốt cháy gel

Bài viết trình bày kết quả nghiên cứu tổng hợp CuFe2O4 bằng phương pháp đốt cháy gel, có sử dụng chất nền là polyvinyl ancol (PVA).
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Nghiên cứu tổng hợp oxit nano CuFe2O4 bằng phương pháp đốt cháy gelTạp chí phân tích Hóa, Lý và Sinh học - Tập 22, Số 3/2017 NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP OXIT NANO CuFe2O4 BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỐT CHÁY GEL Đến tòa soạn ngày 23-1-2017 Nguyễn Thị Tố Loan, Nguyễn Thị Quyên Trường Đại học Sư phạm Thái Nguyên SUMMARY STUDING SYNTHESIS CUFE2O4 NANOPARTICLES BY THE GEL COMBUSTION METHODCopper ferrite (CuFe2O4) nanoparticles were prepared by gel combustion methodusing polyvinyl alcohol (PVA) as fuel.Factors affecting the structure and particle size of nanoparticles CuFe2O4 include:heating temperature, heating time, gelling temperature, molar ratio of metal ions andPVA concentration, pH.The products were characterized by TGA/DSC techniques, X-ray diffraction, TransmissionElectron Microscopy. Further thermal treatment at 800oC in 3h yields the single phaseCuFe2O4. CuFe2O4 powders with crystallite size 30 nm have been prepared.Keyword: Spinel, CuFe2O4, nanomaterials, combustions, PVA1. MỞ ĐẦU thu hút được sự quan tâm nghiên cứuTrong những năm gần đây, các vật liệu của nhiều nhà khoa học do tính chất lítừ có kích thước nano được sử dụng thú và ứng dụng phong phú của nó.rộng rãi trong nhiều thiết bị như máy CuFe2O4 đã được tổng hợp bằng một sốbiến thế, máy phát điện, động cơ điện, phương pháp như sol-gel [0,0,0], đồngđầu dò kỹ thuật số … Trong các loại vật kết tủa [0, 0], thủy nhiệt [0,0],….Trongliệu từ, vật liệu ferit có cấu trúc spinel bài báo này chúng tôi trình bày kết quảđược nghiên cứu nhiều do có độ từ nghiên cứu tổng hợp CuFe2O4 bằngthẩm cao, độ bão hòa từ và điện trở phương pháp đốt cháy gel, có sử dụngtương đối lớn thích hợp cho các tính chất nền là polyvinyl ancol (PVA).toán ở tần số cao, do giảm được sự mất 2. THỰC NGHIỆMmát năng lượng bởi dòng Fuco, tăng 2.1. Tổng hợp vật liệu nano CuFe2O4tuổi thọ thiết bị [0]. Đồng ferit - CuFe2O4 được điều chế bằng phương(CuFe2O4) là một trong các vật liệu ferit pháp đốt cháy gel polivinyl ancol 86(PVA). Dung dịch muối Cu(NO3)2,Fe(NO3)3 được khuấy trộn với dungdịch PVA theo tỉ lệ mol tương ứng.Điều chỉnh pH của dung dịch rồi khuấyliên tục trên máy khuấy từ ở nhiệt độthích hợp cho đến khi hình thành geltrong suốt. Sấy khô gel và nung ở cácnhiệt độ khác nhau [0].2.2. Xác định các đặc trưng của vậtliệu Hình 1: Giản đồ phân tích nhiệt- Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen được đo trên của gel Cu2+-Fe3+-PVAmáy D8 ADVANCE Brucker của Đứcvới CuK = 1,5406Ǻ ở nhiệt độ phòng, Hình 1 cho thấy sự giảm khối lượng củagóc quét 2θ =20 ÷ 70o, bước nhảy 0,03o, gel chủ yếu xảy ra trong khoảng 100-điện áp 30KV, cường độ ống phát 0,03A. 600oC. Trong khoảng nhiệt độ này xảyKích thước tinh thể trung bình (nm) của ra sự mất nước kết tinh, phân hủy ionoxit được tính theo phương trình NO3- và phân hủy PVA. Ở nhiệt độ lớn 0,89. hơn 600oC hầu như không có sự biếnScherrer: r  , trong đó: r là đổi nào về khối lượng, như vậy có thể  cos gán cho sự hình thành CuFe2O4 tinhkích thước tinh thể trung bình (nm),  là khiết. Từ kết quả phân tích nhiệt, chúngbước sóng K  của anot Cu (0,154056 tôi cho rằng để thu được CuFe2O4 tinhnm),  là độ rộng của pic ứng với nửa khiết phải nung ở nhiệt độ trên 600oC.chiều cao của pic cực đại (FWHM) tính Do đó chúng tôi tiến hành nung mẫu ởtheo radian, θ là góc nhiễu xạ Bragg ứng các nhiệt độ từ 600÷ 800oC. Kết quả ghivới pic cực đại (độ). giản đồ nhiễu xạ Rơnghen của các mẫu- Giản đồ phân tích nhiệt của mẫu được được đưa ra ở hình 2.ghi trên máy METTLER TOLEDO(Thụy Sĩ) với tốc độ nâng nhiệt là 5oC/phút trong môi trường không khí từ 30÷ 800oC.- Ảnh vi cấu trúc và hình thái học củamẫu được chụp bằng kính hiển vi điệntử truyền qua (TEM) JEOL-JEM-1010(Nhật Bản).3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN3.1. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độnung Hình 2: Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen củaĐể xác định khoảng nhiệt độ nung thích mẫu CuFe2O4 nung ở các nhiệt độhợp chúng tôi dựa vào kết quả ghi giản khác nhauđồ phân tích nhiệt của gel. Điều chế gel Từ hình 2 cho thấy ở nhiệt độ từ 600-của Cu(NO3)2, Fe(NO3)3 (tỉ lệ mol 700oC ngoài pha của CuFe2O4 còn thuCu2+/Fe3+=1/2) và PVA với tỷ lệ mol được pha của CuO và Fe2O3. Ở 800oCKL/PVA=1/3, nhiệt độ tạo gel 700C. Để mẫu thu được đơn pha của CuFe2O4 cócho gel ổn định sau đó ghi giản đồ phân kích thước tinh thể là 24 nm. Do đó,tích nhiệt (hình 1). chúng tôi chọn nhiệt độ nung mẫu tối 87ưu là 800oC. Điều chế các gel của (Cu2+, Fe3+)/PVA3.2. Khảo sát ảnh hưởng của thời ở nhiệt độ tạo gel là 70oC với các tỉ lệgian nung mol khác nhau là 2/1; 1/1; 1/2 và 1/3.Điều chế gel ở nhiệt độ là 700C, tỉ lệ Sấy khô các gel rồi đem nung ở nhiệt độmol Cu2+/Fe3+ =1/2 và 800oC trong 3 giờ. Kết quả ghi giản đồ 2+ 3+(Cu ,Fe )/PVA=1/3. Sấy khô rồi đem nhiễu xạ Rơnghen của các mẫu (hình 4)nung ở nhiệt độ 8000C trong thời gian cho ...