Nghiên cứu tổng hợp và đặc trưng vật liệu CuMn2O4

Trong nghiên cứu này, vật liệu spinel CuMn2O4 đã được tổng hợp thành công bằng phương pháp thủy nhiệt. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp vật liệu bao gồm tỉ lệ mol Cu/Mn, thời gian thủy nhiệt, nhiệt độ thủy nhiệt và nhiệt độ nung đã được khảo sát.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Nghiên cứu tổng hợp và đặc trưng vật liệu CuMn2O4 TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM, ĐẠI HỌC HUẾ | HNKH 2019 NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VÀ ĐẶC TRƯNG VẬT LIỆU CuMn 2O4 NGUYỄN THỊ DIỆU HIỀN TRẦN THỊ ÁI ANH, HỒ THỊ HỒNG HẠNH Khoa Hóa học, Trường Đại học Sư phạm, Đại học Huế Tóm tắt: Trong nghiên cứu này, vật liệu spinel CuMn2O4 đã được tổng hợp thành công bằng phương pháp thủy nhiệt. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp vật liệu bao gồm tỉ lệ mol Cu/Mn, thời gian thủy nhiệt, nhiệt độ thủy nhiệt và nhiệt độ nung đã được khảo sát. Vật liệu tổng hợp được nghiên cứu bằng các phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD), phổ hồng ngoại (IR), hiển vi điện tử quét (SEM). Kết quả phân tích XRD cho thấy spinel CuMn2O4 có cấu trúc trật tự nhất được tổng hợp ở điều kiện tỉ lệ mol Cu/Mn = 1:1, nhiệt độ thủy nhiệt 120 oC, thời gian thủy nhiệt 24 giờ và nhiệt độ nung 500 oC. Từ khóa: CuMn2O4, phương pháp thủy nhiệt. 1. ĐẶT VẤN ĐỀ Trong những năm gần đây, công nghệ nano đã góp phần mở ra những cơ hội mới thúc đẩy sự phát triển của nhiều lĩnh vực khác nhau từ y học, hóa học, bảo vệ môi trường, kỹ thuật, an ninh quốc gia,… và xa hơn là nâng cao chất lượng cuộc sống con người. Mặt khác, nền tảng của khoa học nano và công nghệ nano chính là vật liệu nano. Nghiên cứu về vật liệu nano đã trở nên ngày càng phổ biến vì tính chất vật lý, hóa học, quang học và xúc tác độc đáo của chúng [1, 2]. Các vật liệu nano hopcalite với cấu trúc spinel đã thu hút sự quan tâm của nhiều nhà khoa học với tính chất lý thú của chúng. Các vật liệu này đã được sử dụng trong xúc tác, vật liệu bán dẫn, sơn phủ, pin ion liti… Công thức tổng quát của các hopcalite là CuxMn3-xO4, trong đó số oxi hóa của Cu có thể là +1, +2, số oxi hóa của Mn có thể là +3, +4 [3]. Nhiều phương pháp tổng hợp vật liệu nano spinel có tính chất từ đã công bố như sol-gel, đốt cháy, vi sóng, thủy nhiệt,… [3,4]. Trong nghiên cứu này, chúng tôi tổng hợp vật liệu spinel CuMn2O4 bằng phương pháp thủy nhiệt và khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến cấu trúc vật liệu. 2. THỰC NGHIỆM Quy trình tổng hợp nano spinel CuMn2O4 như sau: Hòa tan hỗn hợp rắn CuSO4.5H2O và MnSO4.H2O với tỉ lệ mol 1:2 vào 20 ml nước cất và 20 ml rượu isopropylic, khuấy đều bằng máy khuấy từ với tốc độ 750 vòng/phút trong 1 giờ. Tiếp theo, vừa khuấy vừa nhỏ từ từ từng giọt đến hết 60 ml dung dịch NaOH 1M. Khuấy đều hỗn hợp trong 15 phút, sau đó cho toàn bộ hỗn hợp vào bình teflon. Đặt bình teflon vào autoclave, đậy thật kín và sấy ở nhiệt độ 120 oC trong 24 giờ. Sau khi thủy nhiệt, autoclave được để nguội một cách tự nhiên đến nhiệt độ phòng. Lọc kết tủa thu được rồi rửa nhiều lần bằng nước cất và etanol đến khi dịch lọc có pH  7. Sản phẩm thu được sấy khô ở 80 oC, sau đó nung 500oC trong 4h. Trong nghiên cứu này, chúng tôi khảo sát 3 yếu tố ảnh hưởng đến qúa trình tổng hợp vật liệu: - Nhiệt độ thủy nhiệt: cố định tỉ lệ mol Cu/Mn là 1:2, thời gian thủy nhiệt 24 giờ, nhiệt độ nung 500°C, thay đổi nhiệt độ thủy nhiệt 80ºC, 100°C, 120°C, 130°C. - Thời gian thủy nhiệt: cố định tỉ lệ mol Cu/Mn là 1:2, nhiệt độ thủy nhiệt 120°C, nhiệt độ nung 500°C, thay đổi thời gian thủy nhiệt 6 giờ, 12 giờ, 24 giờ và 36 giờ. - Tỉ lệ mol Cu/Mn: cố định nhiệt độ thủy nhiệt 120°C, thời gian thủy nhiệt 24 giờ, nhiệt độ nung 500°C, thay đổi tỉ lệ mol Cu/Mn lần lượt là 1:1; 1:2; 2:1. 154 KỶ YẾU HỘI NGHỊ KHOA HỌC SINH VIÊN | 12/2019 - Nhiệt độ nung: cố định tỉ lệ mol Cu/Mn là 1:1, thời gian thủy nhiệt 24 giờ, nhiệt độ thủy nhiệt 120°C, thay đổi nhiệt độ nung 300ºC, 400ºC, 500ºC, 600ºC. Thành phần pha của vật liệu được nghiên cứu bằng phương pháp nhiễu xạ tia X (D8 Advanced Bucker, Đức) với tia phát xạ CuKα. Các dao động của liên kết được đo trên máy FT- IR 8010M (Shimadzu). Hình thái bề mặt vật liệu được đo trên máy SEM JMS-5300LV. 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ thủy nhiệt Như đã trình bày ở phần thực nghiệm, vật liệu CuMn2O4 được tổng hợp ở những nhiệt độ thủy nhiệt khác nhau 80 oC, 100 oC, 120 oC và 130 oC. Giản đồ XRD của các mẫu này được trình bày ở hình 1. CuMn2O4 Mn2O3  Mn3O4     130 oC  C-êng ®é (cps)     120 oC      100 oC      80 oC 20 ...