Nghiên cứu tổng hợp vật liệu Nano oxit sắt từ phủ Alginate

Bài viết Nghiên cứu tổng hợp vật liệu Nano oxit sắt từ phủ Alginate trình bày: Tương tác giữa alginate và oxit sắt từ được đặc trưng bằng phương pháp IR và TG- DSC. Kết quả cho thấy rằng các hạt nano oxit sắt từ điều chế được có đường kính từ 10-15nm, các hạt nano oxit sắt từ đã được phủ alginate,... Mời các bạn cùng tham khảo.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Nghiên cứu tổng hợp vật liệu Nano oxit sắt từ phủ AlginateNGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU NANO OXIT SẮTTỪ PHỦ ALGINATENGUYỄN ĐỨC CƯỜNGKhoa Du Lịch - Đại học HuếTRẦN THỊ ANH THƯ - HUỲNH THỊ HOÀI TRINHTrường Đại học Khoa học - Đại học HuếNGUYỄN ĐỨC MAI ANHTrường Đại học Y Dược - Đại học HuếTóm tắt: Trong nghiên cứu này, nano oxit sắt từ phủ alginate đã được tổnghợp. Cấu trúc, kích thước hạt và hình thái của các hạt nano oxit sắt từ trongalginate được đặc trưng bằng các phương pháp XRD, SEM và TEM. Tươngtác giữa alginate và oxit sắt từ được đặc trưng bằng phương pháp IR và TGDSC. Kết quả cho thấy rằng các hạt nano oxit sắt từ điều chế được có đườngkính từ 10-15nm, các hạt nano oxit sắt từ đã được phủ alginate. Hơn nữa cấutrúc lõi-vỏ của alginate phủ Fe3O4 đã được thảo luận.1. MỞ ĐẦUNano ôxit sắt từ đang được nghiên cứu rộng rãi trên nhiều lĩnh vực như vật lý, hoá học,y sinh học, dược học… Hạt nano từ tính có ứng dụng tốt cần phải có tính đồng nhất cao,từ độ bão hòa lớn [1], [2]. Ngoài ra để ứng dụng trong y học hạt nano sắt từ phải bềntrong dung dịch, kích thước hạt 100nm. Cơ chế hình thành các hạtnano oxit sắt từ trong ma trận alginate chưa được thảo luận.Tạp chí Khoa học và Giáo dục, Trường Đại học Sư phạm HuếISSN 1859-1612, Số 01(17)/2011: tr. 43-48 44NGUYỄN ĐỨC CƯỜNG và cs.Trong nghiên cứu này, alginate phủ các hạt nano oxit sắt từ có kích thước nhỏ hơn100nm được tổng hợp qua hai bước. Hạt nano Fe3O4 được tổng hợp bằng phương phápđồng kết tủa, rồi sau đó bọc màng alginate. Cơ chế hình thành Fe3O4 bọc màng alginatecũng được thảo luận.2. THỰC NGHIỆMCác hóa chất được sử dụng là: FeCl3.6H2O, FeCl2.4H2O, dung dịch NaOH 30% và NatriAlginate (Mw = 24 kDa) (Guangzhou, China).Nano oxit sắt từ được tổng hợp bằng phương pháp đồng kết tủa: Lấy FeCl2.4H2O,FeCl3.6H2O với tỉ lệ mol 1:2 hoà tan vào 100ml H2O, dung dịch được điều chỉnh ở pH =2 bằng HCl. Dung dịch thu được đem khuấy mạnh bằng máy khuấy từ và gia nhiệt ở800C trong 30 phút, rồi nhỏ từ từ dung dịch NaOH 30% vào. Nano Fe3O4 tạo thànhđược lọc, rửa bằng nước cất sau đó cho vào 80ml nước cất với hàm lượng 0,5g/100ml ởpH = 7. Cho từ từ 20ml dung dịch alginate (1g/100ml) vào dung dịch sắt từ, đồng thờikhuấy mạnh và gia nhiệt ở 500C. Fe3O4 bọc alginate hình thành được lọc, rửa và sấykhô ở 600C trong 24h.Thành phần pha của vật liệu được nghiên cứu bằng nhiễu xạ tia X, đo trên máy D8Advance, Brucker. Sự biến đổi của sản phẩm theo nhiệt độ được nghiên cứu bằngphương pháp phân tích nhiệt (Labsys TG/DSC-SETARAM). Hình thái của vật liệuđược nghiên cứu bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM), đo trên máy SEM JSM-5300LVvà hiển vi điển tử truyền qua (TEM), đo trên máy Jeol-JEM 1010 microscopy. Cácnhóm chức của sản phẩm được nghiên cứu bằng phổ hồng ngoại (IR), đo trên máy Biorad FTS 3000 Fourier.3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬNHình 1 là kết quả XRD của nano oxit sắt từ, kết quả cho thấy chỉ có các nhiễu xạ đặctrưng của Fe3O4 gồm (220), (311), (400), (422), (511) và (440) (JCPDS file No. 653107) được quan sát mà không có các nhiễu của các pha khác. Điều đó chỉ ra rằng vậtliệu điều chế được là oxit sắt từ (Fe3O4). Fe3O4 tổng hợp bằng phương pháp đồng kếttủa tạo thành theo phương trình (1).2 Fe3+ + Fe 2+ + 8OH − ⎯⎯→ Fe3O4 + 4H 2O (1)Hình 2 là kết quả SEM và TEM của nano Fe3O4 và Fe3O4/alginate. Từ kết quả TEM(2c) cho thấy Fe3O4 điều chế được có dạng hình cầu, các hạt phân tán, đồng đều, kíchthước hạt khoảng 10-15nm. So sánh kết quả SEM của nano Fe3O4 (2a) vàFe3O4/alginate (2b) có thể nhận thấy các hạt nano Fe3O4 đã được phủ alginate, với bềmặt của các hạt Fe3O4/Alginate trơn hơn và các hạt có kích thước lớn hơn khoảng 30nm(tính bằng SEM). Tuy nhiên kết quả TEM không cho thấy rõ điều đó, vì với TEM lớpmàng alginate không cho hình ảnh [9].Để làm rõ các hạt nano oxit sắt từ đã được phủ alginate, chúng tôi phân tích TG-DSC vàIR của các mẫu Fe3O4 và Fe3O4/Alginate. Từ kết quả TG-DSC của Fe3O4 vàFe3O4/alginate trên hình 3 cho thấy; với Fe3O4 (3a) có pic thu nhiệt ở 970C là quá trìnhNGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU NANO OXIT SẮT TỪ PHỦ ALGINATE45thoát hơi nước vật lý, và 2 pic toả nhiệt ở 5120C và 6350C là quá trình chuyển pha từ vôđịnh hình sang tinh thể; với Fe3O4/alginate (3b) ngoài các pic thoát hơi nước vật lý(1060C)và pic chuyển pha của Fe3O4 (6350C) còn xuất hiện pic toả nhiệt ở 2960C đâychính là quá trình phân huỷ màng phủ alginate trên các hạt nano oxit sắt từ, bắt đầu từkhoảng 1500C và kết thúc ở khoảng 4000C [10].3115004005114404002203002001000203040506070Hình 1. Kết quả XRD của nano Fe3O4(a)(b)(c)(d)Hình 2. Kết quả SEM và TEM của nano Fe3O4 (a,c) và Fe3O4/Alginate (b,d) 46NGUYỄN ĐỨC CƯỜNG và cs.DSCTG5120C2020DSCTG2960C150-2635 C101510-60-2-46350C2-45-6-8-105-80-10-120-14970C-5-12-16-10-50200400600(a)800100001060C 200-144 ...