Nghiên cứu xác định kháng sinh Sulfathiazole, Sulfamethazine, Sulfamethoxazole, Sulfamerazine trong nước mặt bằng sắc ký lỏng hai lần khối phổ

Bài viết xây dựng một phương pháp phân tích hàm lượng vết bốn kháng sinh họ sulfonamit trên thiết bị LC-MS/MS cỡ vài ng/L trong nước sông, hồ. Tiến hành xây dựng quy trình xử lý mẫu gồm các bước làm sạch và làm giàu mẫu, khảo sát các thông số tối ưu cho thiết bị LC/MS/MS, kiểm tra độ thu hồi, độ lặp lại của phương pháp.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Nghiên cứu xác định kháng sinh Sulfathiazole, Sulfamethazine, Sulfamethoxazole, Sulfamerazine trong nước mặt bằng sắc ký lỏng hai lần khối phổTạp chí phân tích Hóa, Lý và Sinh học - Tập 20, Số 2/2015 NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH KHÁNG SINH SULFATHIAZOLE,SULFAMETHAZINE, SULFAMETHOXAZOLE, SULFAMERAZINE TRONG NƢỚC MẶT BẰNG SẮC KÝ LỎNG HAI LẦN KHỐI PHỔ Đến tòa soạn 9 – 7 – 2014 Phạm Thị Thanh Yên Khoa Hóa, Trư ng ĐH Công Nghiệp Hà nội Nguyễn Quang Trung Viện Công nghệ Môi trư ng, Viện KH & CN Việt Nam Huỳnh Trung Hải Viện Khoa Học và Công Nghệ Môi trư ng – Trư ng Đại học Bách Khoa Hà Nội SUMMARY RESEARCH ON DETERMINATION OF THE ANTIBIOTICS SULFATHIAZOLE, SULFAMETHAZINE, SULFAMETHOXAZOLE, SULFAMERAZINE IN SURFACE WATER BY LIQUID CHROMATOGRAPHY TANDEM MASS LC/MS/MSThis is the survey results for analysis of four antibiotics sulfathiazole (STZ),sulfamethazine (SMZ), sulfamethoxazole (SMX), sulfamerazine (SMR) in surface waterusing LC/MS/MS. Optimized parameters of sample preparation include: Volume ofsample extract 500mL, pH sample before extraction 2.8 -3.2. Mean recoveries of foursulfonamides spiked at 1µg/L were between 95.39 and 100.94% with the coefficient ofvariation (CV) from 1.77% to 9.06%. The detection and quantification limits werecalculated for all compounds ranged between 0.05 – 0.16 µg/L and 0.14 -0.49µg/Lrespectively. The proceduce was applied to the analysis several water samples of Westlake, Yen So lake, Ngoc Khanh lake, Kim Nguu river and To Lich river. The occurrenceand distribution of four selected antibiotics in lakes and rivers of Ha Noi were rangedfrom below detection limit (BDL) to 568.25ng/L. In particular, antibiotic SMXappeared in all samples with very high concentration from 14.93 to 568.25ng/L.201. MỞ ĐẦU thương mại chưa qua xử lý hoặc xử lýKháng sinh được sử dụng phổ biến trong sơ bộ từ các cơ sở chữa bệnh kể cả cácphòng và điều trị bệnh ở người, làm chất bệnh viện lớn đã đổ thẳng vào hệ thốngkích thích tăng trưởng, điều trị bệnh thoát nước thải chung của thành phố gâytrong chăn nuôi gia súc và nuôi trồng ảnh hưởng nghiêm trọng tới chất lượngthủy sản [1]. Hầu hết các thuốc kháng nước mặt[2,5]. Đây là nhưng nguyên nhânsinh hấp thụ kém sau khi uống khoảng gây ra sự tồn dư kháng sinh trong môi30- 90% các chất đưa vào cơ thể sẽ được trường nước sông hồ của Hà Nội, dẫnđào thải qua phân hoặc nước tiểu[11]. Do đến sự tích tụ kháng sinh trong nước,đó, nếu xử lý nước thải sinh hoạt không trầm tích cũng như trong các động vậtđúng cách sẽ dẫn đến việc phát tán các thủy sinh. Kết quả nghiên cứu nước thảiloại thuốc kháng sinh vào môi trường tại 6 bệnh viện lớn của Hà Nội cho thấynước bằng nhiều con đường khác nhau, dư lượng kháng sinh ciprofloxacin (CIP)như qua nước thải sinh hoạt, nước thải và norfloxacin (NOR) dao động từ 1,1 –từ các trang trại, nước thải từ các bệnh 44,0µg/L và từ 0,9 – 17,0µg/L mỗi chấtviện[1,5,7]. Kết quả nghiên cứu của tác giả tương ứng[5].Bùi Cánh Tuyến và cộng sự đã tìm thấy Kháng sinh họ sulfonamit là một hợpkháng sinh họ sulfonamit, đặc biệt là chất hữu cơ lưu huỳnh, có chứa các gốckháng sinh sulfamethazine trong nước tự do SO22-, NH2+ (các amit của axitsông, kênh rạch và hệ thống nước thải từ sunfonic) trong phân tử. Cấu trúc phâncác trạng trại tại đồng bằng sông Cửu tử của nó tương tự như axit p-Long với hàm lượng dao động trong aminobenzoic (PABA). Công thứckhoảng từ 18.5×103ng /L đến chung của kháng sinh họ sulfonamit là19.2×103ng /L [3]. RSO2NH2, trong đó R là một số nhómHiện nay, ở Việt Nam giám sát sử dụng, hữu cơ. Công thức cấu tạo của khánglạm dụng và thải bỏ các kháng sinh sinh sulfathiazole, sulfamethazine,không được kiểm soát chặt chẽ. Tại Hà sulfamethoxazole, sulfamerazine đượcNội với cơ sở hạ tầng yếu kém, nước thể hiện trên hình 1.thải sinh hoạt từ các hộ dân và các khu STZ SMZ SMX SMR Hình 1: Công thức cấu tạo của kháng sinh STZ, SMZ, SMX, SMR 21Kháng sinh họ sulfonamit được xác định sulfathiazole, sulfamethazine,bằng các phương pháp phân tích khác sulfamethoxazole, sulfamerazine –Kantonhau như sắc ký khí khối phổ, sắc ký Chemical Co, Japan. Cột chiết pha rắnlỏng hiệu năng cao (HPLC) [1,5], sắc ký Water Oasis® Plus HLB được sử dụnglỏng khối phổ [2,8]. Trong cá ...