PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

Đe xác đnh hàm lưng chât X có trong maubang phương pháp khôi lưng, ngưi ta tách hoàn toànX ra khi dung dch dưi dng mot hp chât ít tan(XmRn). Da vào khôi lưng mau cha chât X và khôilưng XmRn ta tính đưc % khôi lưng X trong mau.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG PHÁ KHỐ LƯỢ PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNGI. NGUYÊN T C CHUNG (kh i lư ng tr c ti p) Đ xác đ nh hàm lư ng ch t X có trong m ub ng phương pháp kh i lư ng, ngư i ta tách hoàn toànX ra kh i dung d ch dư i d ng m t h p ch t ít tan(XmRn). D a vào kh i lư ng m u ch a ch t X và kh ilư ng XmRn ta tính đư c % kh i lư ng X trong m u. Vd: đ xác đ nh hàm lư ng SO42- ta t a hoàntoàn SO42- b ng lư ng dư thu c th BaCl2. Sau đó x lýk t t a và cân ta tính đư c % SO42- trong m u. Phương pháp kh i lư ng tr c ti p là phươngpháp đư c ng d ng r ng rãi nh t. Các giai đo n cơb n c a phân tích kh i lư ng tr c ti p bao g m: Slide 1 PHÁ KHỐ LƯỢ PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG • Cân m u và chuy n m u vào dung d ch • Làm k t t a X dư i d ng h p ch t ít tan • L c và r a k t t a • S y ho c nung k t t a • Cân s n ph m • Tính toán k t qu Slide 2 1 PHÁ KHỐ LƯỢ PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNGYêu c u c a d ng t a và d ng cânD ng t a: là d ng h p ch t t o thành khi cho thu c thR ph n ng v i ch t xác đ nh X.D ng cân: là d ng h p ch t mà ta đem đo tr c ti pkh i lư ng c a nó đ tính toán k t qu .Trong m t s trư ng h p d ng t a và d ng cân gi ngnhau (BaSO4), trong nhi u trư ng h p do d ng t a cóthành ph n không xác đ nh nên c n ph i x lý nhi t đchuy n thành d ng cân là d ng có thành ph n xác đ nhcó th cân đư c (Fe(OH)3 Fe2O3). Slide 3 PHÁ KHỐ LƯỢ PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNGYêu c u c a d ng t a: • Có đ tan nh • Có đ tinh khi t cao ho c ch ch a các t p ch t có th d dàng bay hơi ho c phân h y khi s y ho c nung. • K t t a t o thành ph i d x lý (d l c và d r a) • D dàng chuy n thành d ng cân khi s y ho c nung Slide 4 2 PHÁ KHỐ LƯỢ PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNGYêu c u c a d ng cân: • Có thành ph n hóa h c ng đúng v i công th c. • B n hóa h c nghĩa là không b thay đ i trong quá trình thao tác phân tích v sau (không b oxi hóa b i O2, không hút m ho c h p ph khí CO2, không t phân hu . • Có h s chuy n (F) càng nh càng t t mX BaSO4 F = 0,5880 F= XmR n BaCrO4 F = 0,5415 Slide 5 PHÁ KHỐ LƯỢ PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNGĐi u ki n áp d ng c a phương pháp1. Lư ng cân m u Không nên l y lư ng cân m u quá ít vì s m c sai s l n khi cân. M t khác, lư ng cân m u quá l n thì k t t a thu đư c s quá nhi u do đó s khó x lý khi l c và r a. Tuỳ theo hàm lư ng X mà ta tính toán lư ng cân cho phù h p.2. Thu c th R Thu c th R thư ng đư c ch n l a sao cho k t t a có đ tan bé nh t và ph i có tính ch n l c đ i v i ch t X. Slide 6 3 PHÁ KHỐ LƯỢ PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG2. Thu c th RLư ng thu c th R cho vào ph i dư so v i lư ng Xtrong dd (thông thư ng cho dư 50%).3. Làm k t t aCó 2 d ng k t t a: k t t a tinh th và k t t a vô đ nhhình.Đ thu đư c k t t a tinh th ta ph i: pha loãng dd X vàR, đun nóng dd X, cho t t R vào X v a cho v a khu yđ u.Đ thu đư c k t t a vô đ nh hình: s d ng X và R cón ng đ cao, đun nóng X và cho ngay toàn b R vào X. Slide 7 PHÁ KHỐ LƯỢ PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG3. Làm k t t aĐ i v i k t t a tinh th thì cân ph i có th i gian làmmu i k t t a trư c khi l c nh m m c đíchlàm k t t atinh khi t hơn, kích thư c l n hơn đ d l c và d r a.Th i gian làm mu i thư ng t 2h – 24 h.Đ i v i k t t a vô đ nh hình thì không đư c làm mu imà ph i l c ngay k t t a đ tránh nhi m b n các t pch t.4. L c và r a k t t aS d ng k thu t l c g n. Thư ng ta dùng ph u l c thutinh x p ho c dùng gi y l c “không tàn”. Có 4 lo i: G1(kích thư c l 100 -120µm), G2 (40 – 50 µm), G3 (20 –25 µm), G4 (< 10µm). Slide 8 4 PHÁ KHỐ LƯỢ PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG4. L c và r a k t t aGi y l c không tàn là lo i gi y l c thư ng đã đư c x lýb ng HCl và HF. Lư ng tàn sau khi nung còn l i kho ng0,03 – 0,08 mg.Nên ti n hành r a t a b ng nư c c t đun nóng, ho cdùng dd ch t đi n ly ví d NH4NO3 1%.Trư ng h p k t t a có đ tan l n ban đ u ta ph i r at a b ng dd thu c th R sau đó r a l i b ng m t ít nư cc t ngu i. Có th dùng dung môi h u cơ như hh nư c –ethanol đ r a t a.Lưu ý: R a t a nhi u l n m i l n dùng m t ít nư c Slide 9 PHÁ KHỐ LƯỢ PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNGVi c r a t a nhi u l n làm cho t a s ch hơn. Đ iu nàycó th đư c rút ra t suy lu n sau:G i th tích nư c cái trên k t t a là V0 và n ng đ ch trb n trong nư c cái là C0. th tích nư c r a là V. V0Sau l n r a th nh t lư ng b n còn l i là: C1 = C0 2 V + V0  Sau l n r a th 2 : C 2 = V0 C1 =  V0  C 0 V+V  V + V0  0 n  V0  V0 C n -1 =   V + V  C0Sau l n r a th n : C n =  V + V0  0Cn càng bé khi n càng l n Slide 10 5 PHÁ KHỐ L ...