Qúa trình vô định hình hóa và xử lý nhiệt khi chế tạo hợp kim Niti bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học 1 / 6

Bài báo này trình bày một số kết quả nghiên cứu hiện tượng vô định hình hóa của hỗn hợp bột Ni + Ti (theo tỉ lệ nguyên tử 50% Ni : 50% Ti) bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học khi chuẩn bị mẫu bột cho quá trình phản ứng SHS.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Qúa trình vô định hình hóa và xử lý nhiệt khi chế tạo hợp kim Niti bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học 1 / 6Trần Văn Dũng và ĐtgTạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ102(02): 111 - 116QUÁ TRÌNH VÔ ĐỊNH HÌNH HÓA VÀ XỬ LÝ NHIỆT KHI CHẾ TẠO HỢPKIM NITI BẰNG PHƯƠNG PHÁP HỢP KIM HÓA CƠ HỌCTrần Văn Dũng2, Nguyễn Đặng Thủy2,Hồ Ký Thanh1,2*, Nguyễn Văn Cường321Trường Đại học Kỹ thuật Công nghiệp – ĐH Thái NguyênViện Khoa học và Kỹ thuật vật liệu, trường Đại học Bách Khoa Hà Nội3Trung tâm Nghiên cứu và Phát triển Viettel, Viettel GroupTÓM TẮTBài báo này trình bày một số kết quả nghiên cứu hiện tượng vô định hình hóa của hỗn hợp bột Ni+ Ti (theo tỉ lệ nguyên tử 50% Ni : 50% Ti) bằng phương pháp hợp kim hóa cơ học khi chuẩn bịmẫu bột cho quá trình phản ứng SHS. Kết quả phân tích XRD cho thấy, quá trình vô định hình hóabắt đầu khi thời gian hoạt hóa trên 15h và hoàn toàn vô định hình khi thời gian hoạt hóa trên 25h.Trên ảnh phân tích XRD không còn xuất hiện các đỉnh của Ni, Ti hoặc NixTi1–x riêng rẽ. Kết quảphân tích SEM cũng cho thấy, đã có sự giảm rõ rệt kích thước hạt của hỗn hợp bột Ni + Ti, từ 10 ÷100µm xuống dưới 2µm. Phân tích DSC cho thấy, nhiệt độ tinh thể hóa hỗn hợp bột vô định hìnhtương ứng với thời gian hoạt hóa cơ học 20h khoảng 1000°C trong thời gian 4h. Sản phẩm của quátrình xử lý nhiệt hỗn hợp bột vô định hình chủ yếu là pha NiTi, ngoài ra còn sự xuất hiện của phaNiTi2, Ni3Ti.Từ khóa: hợp kim hóa cơ học, Ni-Ti vô định hình, DSC, tinh thể hóa, NiTi.ĐẶT VẤN ĐỀ*Việc vô định hình hóa Ni-Ti trong thực tếthường sử dụng các phương pháp đông đặcnhanh (rapid solidification) [1,2], phươngpháp nghiền cơ học (phản ứng ở trạng tháirắn) với sự làm nguội từ bên ngoài khi môitrường nghiền dưới 0°C [3,4]. Sản phẩm củaquá trình tinh thể hóa vô định hình NixTi1–xthường chủ yếu là pha NiTi có ý nghĩa quantrọng trong việc chế tạo các màng mỏng sửdụng trong công nghệ lọc, phủ bề mặt cácdụng cụ cắt để tăng tuổi thọ cho dụng cụ,…do hiệu ứng nhớ hình, hiệu ứng siêu đàn hồirất tốt, độ chịu mài mòn cơ học và chịu ănmòn hóa học cao.Bài báo này sẽ trình bày một số kết quảnghiên cứu quá trình vô định hình hóa hỗnhợp bột Ni và Ti khi chuẩn bị bột cho quátrình phản ứng SHS. Đồng thời quá trình khảosát nhiệt độ tinh thể hóa hỗn hợp vô định hìnhcũng đã được thực hiện.KỸ THUẬT THỰC NGHIỆMVật liệu ban đầu được sử dụng trong quá trìnhhợp kim hóa cơ học là hỗn hợp bột theo tỉ lệnguyên tử 50%Ni và 50%Ti (bảng 1). Tỷ lệ về*Tel: 0913 794198, Email: hkythanh@tnut.edu.vnnguyên tử được xác định thông qua cân điện tử(SCIENTECH) với độ chính xác đến 10–4gr.Bảng 1. Một số thông số cơ bản của bột Ni và Ti.Bột ban đầu Cỡ hạt (µµm) Độ sạch (%)Ni1099,9Ti7599,9Sau đó hỗn hợp bột được hợp kim hóa cơ họcbằng máy nghiền bi đứng (tốc độ720vòng/phút) với tỷ lệ bi : bột là 10 : 1 trongmôi trường khí Ar bảo vệ. Tang nghiền đượclàm mát bằng nước tuần hoàn. Sau cáckhoảng thời gian nghiền xác định, hỗn hợpbột được kiểm tra thành phần pha bằngphương pháp phân tích nhiễu xạ tia X (XRD)và phân tích cấu trúc hạt bằng phương pháphiển vi điện tử quét (SEM). Nhiệt độ tinh thểhóa hỗn hợp bột vô định hình NixTi1–x đượcxác định từ kết quả phân tích nhiệt vi sai(DSC) trong khoảng (600 ÷ 1000)°C. Quátrình xử lý nhiệt được thực hiện trong lò điệntrở (khi Ar bảo vệ) và sau khi xử lý nhiệt,chúng được xác định thành phần pha bằngphương pháp XRD.KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬNTrước khi tiến hành thực nghiệm, các mẫu bộtNi và Ti được kiểm tra về kích cỡ bằng máySEM (hình 1), phân tích nguyên tố bằngphương pháp EDS (hình 2) và phương phápXRD (hình 3; 0h).111Trần Văn Dũng và ĐtgTạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ102(02): 111 - 116Hình 1. Ảnh SEM mẫu bột Ti (a) và bột Ni (b) trước khi hoạt hóaHình 2. Kết quả phân tích nguyên tố EDS mẫu bột Ni (a) và bột Ti (b)Hình 3. Kết quả phân tích XRD mẫu hỗn hợp bột Ni + Ti sau khi nghiền ở các thời gian khác nhau.Trên hình 3 là kết quả phân tích XRD của mẫu sau các khoảng thời gian nghiền khác nhau. Cóthể nhận thấy rõ, khi tăng thời gian hoạt hóa cơ học, cường độ của các đỉnh Ni và Ti giảm đángkể. Khi tăng thời gian hoạt hóa đến 15h, gần như các đỉnh riêng rẽ của Ni và Ti đã không cònxuất hiện mà đã dịch lại gần nhau. Điều này chứng tỏ quá trình vô định hình hóa đã xuất hiện.Tiếp tục tăng thời gian hoạt hóa lên đến 25h, hiện tượng này càng được thể hiện rõ nét. Từ kếtquả này có thể kết luận, quá trình vô định hình hóa tạo thành NixTi1–x xảy ra hoàn toàn.112Trần Văn Dũng và ĐtgTạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆSự hình thành trạng thái vô định hình của hỗnhợp bột Ni-Ti xảy ra ở trạng thái rắn dưới tácdụng của năng lượng nghiền. Khi các hạt bộtbị va đập với bi nghiền và tang nghiền, nănglượng tích lũy tăng lên, các hạt bột bị trượtlên nhau, do đó các nguyên tử trên bề mặt tiếpxúc của các hạt bột Ni và Ti dễ dang khuếch tánvào nhau theo các phản ứng theo thứ tự [5]:3Ni + Ti = Ni3Ti; ∆G = – 112,9kJ.mol–1Ni + 2T ...