Quyết định số 462-QĐ

Quyết định số 462-QĐ về việc ban hành tiêu chuẩn Nhà nước về thuốc thử Đồng Sunfát do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Quyết định số 462-QĐ U BAN KHOA H C VÀ K C NG HOÀ XÃ H I CH NGHĨA VI T THU T NHÀ NƯ C NAM ******** c l p - T do - H nh phúc ******** S : 462-Q Hà N i, ngày 30 tháng 10 năm 1980 QUY T NNH C A Y BAN KHOA H C VÀ K THU T NHÀ NƯ C S 462-Q NGÀY 30THÁNG 10 NĂM 1980 BAN HÀNH TIÊU CHU N NHÀ NƯ C V THU C TH - NG SUNFÁT CH NHI M U BAN KHOA H C VÀ K THU T NHÀ NƯ CCăn c Ngh nh s 123-CP ngày 24-8-1963 c a H i ng Chính ph v vi c nghiênc u, xây d ng, xét duy t, ban hành và qu n lý các tiêu chu n k thu t c a s n ph mcông nghi p, nông nghi p; QUY T NNH i u 1. - Nay ban hành tiêu chuNn Nhà nư c:TCVN 3291 - 80. Thu c th - ng sunfát. i u 2: - Tiêu chuNn trên ban hành chính th c áp d ng, có hi u l c t ngày 1tháng 1 năm 1982 ph i ư c nghiêm ch nh ch p hành trong t t c các ngành, các aphương có liên quan. Lê Kh c ( ã ký) TCVN 3291 - 80. THU C TH - NG SUNFÁT. ng sunfat là nh ng tinh th màu xanh tím, tan trong nư c, trong dung d ch rư uloãng và trong axit.Công th c hoá h c: CuSO4. 5H2OKh i lư ng phân t : 249,68 ( theo kh i lư ng nguyên t qu c t năm 1961 ).1. CH D N CHUNG1.1.Các thu c th ư c s d ng trong các phương pháp phân tích hoá h c c a tiêuchuNn này ph i là lo i tinh khi t phân tích (TKPT).1.2..Nư c ư c dùng trong các phép th ph i là nư c c t theo TCVN 2117-77.1.3.Các phép th ph i ti n hành song song trên hai m u cân1.4.L y m u theo TCVN 2843-79.2.YÊU C U K THU TThu c th ng sunfat ph i phù h p v i ch tiêu và m c quy nh trong b ng. Tên ch tiêu M c,% Tinh khi t phân tích (TKPT) Tinh khi t ( TK)1. Hàm lư ng ng sunfat CuSO4.5H2O 99,0 98,5không nh hơn 0,005 0,0102. Hàm lư ng c n không tan, trong nư c,không l n hơn 0,001 0,0053. Hàm lư ng clorua( Cl), không l n hơn 0,01 0,034. Hàm lư ng s t(Fe), không l n hơn 0,1 0,25. C n không k t t a v i hydrosunfua ( 0,01 0,02d ng mu i sunfat), không l n hơn 0,004 0,0086. Hàm lư ng niken (Ni) không l n hơn7. Hàm lư ng nitơ t ng không l n hơn3. PHƯƠNG PHÁP TH3.1.Xác nh hàm lư ng ng sunfat3.1.1 Thu c thKali iodua, dung d ch 20 % trong nư c;H tinh b t, dung d ch 0,5 % trong nư c, dung d ch m i pha theo TCVN 1055-71;Axit axetic băng;Natri thiosunfat, dung d ch chuNn 0,1 N, n u không có ng chuNn thì chuNn b theoTCVN 1056-71.3.2.1. Ti n hành phân tíchCân chính xác n 0,0002 g kho ng 1 gam ng sunfat vào bình nón 250 ml và hoàtan m u vào 50 ml nư c. Cho vào dung d ch 5 ml axit axetic, 15 ml dung d ch kaliiodua, y kín bình b ng nút nhám, l c k và yên trong ch t i năm phút. Sau ó,chuNn lư ng iot thoát ra b ng dung d ch natri thiosunfat, cho h tinh b t vào g n cu iphép chuNn làm ch th .Hàm lư ng ng sunfat CuSO45H2O (X) tính bàng ph n trăm theo công th c:trong ó:V- th tích dung d ch natri thiosunfat 0,1 N dùng chuNn , tính b ng ml;V0 - th tích dung d ch natri thiosunfat 0,1 N ã dùng chuNn m u tr ng ch a 15ml dung d ch kali iodua và 5 ml axit axetic, ( ml ) m- lư ng cân ng sunfat CuSO4.5 H2O tương ng v i 1 ml dung d ch natrithiosunfat chuNn 0,1 N , ( g/ml )3.2. Xác nh hàm lư ng c n không tan trong nư c3.2.1 Thu c thAxit sunfuric, dung d ch 20 %.3.2.2. Ti n hành phân tíchCân chính xác n 0,01 g kho ng 50 g m u vào c c dung dích 250 ml, hoà tan m uvào 100 ml nư c ã ư c un nóng n 60 4700C và ã ư c axit hoá b ng 1 mldung d ch axit sunfuric. L c dung d ch qua ph u l c lo i s 4 ã ư c s y én kh ilư ng không i và ã ư c cân chính xác n 0,0002 g. C n trên ph u ươcvj r ab ng 150 ml nư c nóng. Sau ó, s y ph u ch a c n nhi t 105 4 110 0C n kh ilư ng không i. M u t tiêu chuNn này n u kh i lư ng c n không vư t quá :2,5 mg - i v i lo i THPT;5,0 mg - i v i lo i TK.3.3. Xác nh hàm lư ng clorua3.3.1. Thu c thAxit nitric, dung d ch 25 % và dung d ch 1 %;B c nitrat, dung d ch 0,1 N;Dung d ch ng sunfat không ch a clorua;chuNn b như sau:Cân chính xác n 0,01 g kho ng 5 g ng sunfat vào bình nh m c dung tích 100ml, hoà tan vào 50 ml nư c, thêm 10 ml dung d ch axit nitric 25 %, 5 ml dung d chb c nitrat, nh m c b ng nư c n v ch, l c k và yên dung d ch trong ch t imư i hai gi . Sau ó n l c dung d ch qua gi y l c ã ư c r a b ng dung d ch axitn tic 1 % nóng. Dung d ch nh n ư c không ch a clorua và dùng chuNn b cácdung d ch so sánh.Dung d ch tiêu chuNn ch a clorua, chuNn b theo TCVN 1056-71, khi dùng pha loãng n 0,01 mg/ml.3.3.2 Ti n hành phân tíchCân chính xác 0,01 g kho ng 5 g m u vào bình nh m c dung tích 100 ml, hoà tanm u trong 50 ml nư c, thêm dung d ch axit nitric 25 %. Sau ó, nh m c dung d chb ng nư c và l c k . em l c dung d ch qua gi y l c, gi y l c ã ư c tNm ư t trư cb ng dung d ch axit nitric 1 %.Dùng pipet hút 20 ml dung d ch ã l c ( tương ng 1 g m u) vào ng so màu có v chm c 50 ml, pha loãng dung d ch bàng nư c n kho ng 45 ml, thêm vào 1 ml dungd ch b c nitrat và thêm nư c n v ch m c, l c k .M u t tiêu chuNn này, n u qua hai mươi phút, dung d ch m u không c hơn dungd ch dung d ch so sánh ư c chuNn b cùng th i gian trong cùng m t lo i n ...