Sự hình thành và kết tinh của dây nano 3C-SiC dưới tác dụng của chùm tia điện tử

Trong nghiên cứu này sẽ cho thấy sự phát triển và kết tinh dần lên của dây nano 3C-SiC từ dây nano SiC vô định hình dưới sự tác dụng của chùm điện tử trong HRTEM. Hướng tinh thể dọc trục dây nano 3CSiC hình thành trong nghiên cứ này không giống với hướng tinh thể trong các phương pháp chế tạo dây nano 3C-SiC đã nghiên cứu và công bố trước đây.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Sự hình thành và kết tinh của dây nano 3C-SiC dưới tác dụng của chùm tia điện tử SỰ HÌNH THÀNH VÀ KẾT TINH CỦA DÂY NANO 3C-SIC DƯỚI TÁC DỤNG CỦA CHÙM TIA ĐIỆN TỬ Lê Thành Cương Khoa Khoa học cơ bản, Trường Đại học Công nghiệp Việt Trì * Email: cuonglt@vui.edu.vn Tóm tắt Dây nano SiC đã được nghiên cứu chế tạo bằng nhiều phương pháp khác nhau. Trong đó hướng tinh thể dọc theo trục của dây nano SiC đặc biệt quan trọng vì liên quan đến các cơ chế hình thành và tính chất vật lý của dây nano SiC. Trong nghiên cứu này sẽ cho thấy sự phát triển và kết tinh dần lên của dây nano 3C-SiC từ dây nano SiC vô định hình dưới sự tác dụng của chùm điện tử trong HRTEM. Hướng tinh thể dọc trục dây nano 3C- SiC hình thành trong nghiên cứ này không giống với hướng tinh thể trong các phương pháp chế tạo dây nano 3C-SiC đã nghiên cứu và công bố trước đây. Từ khóa: Tác dụng của chùm điện tử, HRTEM, dây nano 3C-SiC, hướng tinh thể FORMATION AND CRYSTALLIZATION OF 3C-SIC NANOWIRES UNDER THE EFFECTS OF ELECTRON Abstract SiC nanowires have been studied and fabricated by many different methods. The growth direction of SiC nanowires is particularly important as it relates to the forming mechanisms and physical properties of SiC nanowires. This study will show the gradual growth and crystallization of 3C-SiC nanowires from amorphous SiC nanowires under the effect of electron beam in HRTEM. The axial crystal orientation of the 3C-SiC nanowire formed in this study is not the same as the crystallographic orientation in the previously studied and published 3C-SiC nanowire fabrication methods. Keywords: Effects of electron, HRTEM, 3C-SiC nanowires, growth direction 1. GIỚI THIỆU Trong số các vật liệu bán dẫn, silic cacbua (SiC) só tính chất vật lý và điện tử độc đáo. SiC là vật liệu bán dẫn thích hợp để chế tạo các thiết bị điện tử hoạt động ở nhiệt độ cao, năng lượng cao và tần số cao. Các cấu trúc nano SiC một chiều thể thể hiện các tính chất độc đáo do hiệu ứng kích thước lượng tử, khiến chúng trở thành vật liệu hữu ích trong khoa học và công nghệ nano. Hướng tinh thể theo trục của dây nano SiC quyết định tính chất vật lý và từ đó liên quan đến mục đích ứng dụng của dây nano SiC. Do đó, với mỗi phương pháp chế tạo dây nao SiC sẽ có cơ chế hình thành và hướng tinh thể phát triển dọc trục dây là khác nhau. Dây nano SiC đã được nghiên cứu chế tạo bằng nhiều phương pháp khác nhau như: Phương pháp lắng đọng pha hơi hoá học đã chế tạo dây nano SiC hình thành theo hướng tinh thể dọc trục dây là [111] với cơ chế xoắn giống như ren đinh vít (screw dislocation 265 mechanism) [1]; Phương pháp hoá học bằng phản ứng của Si với graphite có thêm xúc tác để tạo dây nano SiC hướng tinh thể dọc trục dây là [111] [2, 3]. Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) là một trong những thiết bị quan trọng để nghiên cứu hiệu ứng kích thích bằng chùm điện tử trong vật liệu. Các nghiên cứu kích thích của chùm điện tử lên SiC đã được báo cáo với năng lượng của chùm điện tử trong khoảng 180 eV ÷ 2 MeV và ở nhiệt độ 250 oC [4, 5, 6]. Inui và cộng sự đã thực hiện tác dụng chùm điện tử vào màng mỏng tinh thể 3C-SiC và 6H-SiC nghiên cứu các quá trình chuyển pha như một hàm của nhiệt độ, năng lượng điện tử tới, cường độ chùm tia, và sự định hướng của chùm tia bằng TEM [7, 8]. Họ phát hiện thấy sự biến đổi từ pha tinh thể sang vô định hình trong 6H-SiC xảy ra ở nhiệt độ thấp hơn 290 K và năng lượng chùm điện tử 750 KeV. Tuy nhiên, In-Tae Bae và đồng nghiệp lại quan sát tinh thể 6H-SiC khi được tác dụng chùm điện tử 300 kV ở nhiệt độ từ 443 K đến 523 K [9], thấy rằng 6H- SiC biến thành vô định hình ở nhiệt độ 443 K và ở nhiệt độ phòng 300 K, hoặc biến thành tinh thể Si ở 523 K. Do đó một cơ chế chi tiết về chuyển pha tinh thể sang vô định hình của SiC bằng tác dụng chùm điện tử và chiều hướng phát triển của tinh thể SiC vẫn là một vấn đề cần được tiếp tục nghiên cứu làm rõ. 2. THỰC NGHIỆM Nguyên liệu than cốc với hàm lượng C 96 ÷ 99 %, phần còn lại là Si, Fe, Ni, Cu; Độ xốp đạt 49 ÷ 53 %, tỷ trọng riêng 1,80 ÷ 1,95 g/cm³, tỷ trọng biểu kiến khoảng 1 g/cm³. Thiết bị chính là máy nghiền bi hành tinh năng lượng cao Retsch MP 400/2 công suất 1500 W, tốc độ quay từ 30 đến 400 vòng/phút. Lò gia nhiệt Nabertherm có nhiệt độ tối đa 1500 oC và tốc độ nâng nhiệt tối đa 200 oC/phút. Hệ thống khí gồm: khí argon có độ sạch 99,9 %. Ống thạch anh tích hợp các mặt bít chân không. Dây nano SiC tổng hợp bằng phương pháp nghiền bi năng lượng cao kết hợp với gia nhiệt nhanh trong môi trường khí trơ. Nguyên liệu ban đầu là than cốc làm giàu cacbon và Si là thành phần tạp chất. Sau khi nghiền thô, bột than cốc được nghiền bằng máy nghiền bi (Retsch MP 400/2 với bi vonfram cacbua (WC)) ở nhiệt độ phòng trong môi trường khí nitơ tinh khiết để chống oxy hóa. Tiếp theo bột mịn được nghiền trong 80 giờ rồi được đưa vào ống thạch anh chứa khí argon tinh khiết và nung nóng tới 1400-1500 o C trong 5 phút. Cấu trúc và hình thái tinh thể mẫu được nghiên cứu bằng cách sử dụng kính hiển vi điện tử truyền qua phân giải cao HRTEM G2F20, sử dụng súng điện tử phát xạ trường (FEG) hoạt động ở 200 kV. HRTEM G2F20 được trang bị ống kính Gatan và phần mềm Gatan Digital Micrograph phân tích ảnh HRTEM và phép chuyển nhanh Fourier tạo ảnh FFT. Quá trình nghiên cứu tiến hành ở điều kiện nhiệt độ phòng và mẫu không được gia nhiệt. 266 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Kết quả TEM cho thấy sản phẩm thu được sau khi nghiền là một loại cấu trúc xốp và mềm cực kỳ nhẹ như mô tả trong hình 1. Loại cấu trúc này trông giống như bông và được gọi là nano cacbon. Hình 1. Ảnh TEM của nano cacbon thu được sau khi bột cacbon được nghiền bi năng lượng cao. Sau kh ...