Tách làm giàu bằng trao đổi ion lượng vết vàng trong quặng sunfit trước khi chiết xạ và phân tích định lượng bằng kỹ thuật kích hoạt nơtron

Radiochemical Neutron Activation Analysis (RNAA) for gold determination in sulfide ores was studied. The sample was ignited in a porcelain for one hour at 600o C and dissolved then with aqua regia. The gold was absorbed on an ion exchange resin AG 1 × 8 in medium 1N HCl. The resin sample was then irradiation in Da Lat nuclear reactor with neutron flux about 2.4× 1012 n/cm2 s. The radioactivity of gold was measured by Au-198 isotope on a detector GeHP connected Multichannel analyser (MCA) and PC pentum 586.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Tách làm giàu bằng trao đổi ion lượng vết vàng trong quặng sunfit trước khi chiết xạ và phân tích định lượng bằng kỹ thuật kích hoạt nơtron T¹p chÝ Hãa häc, T. 41, sè 4, Tr. 16 - 18, 2003 T¸ch lµm giµu b»ng trao ®æi ion l îng vÕt vµng trong quÆng sunfit tr íc khi chiÕu x¹ vµ ph©n tÝch ®Þnh l îng b»ng kü thuËt kÝch ho¹t n¬tron §Õn Tßa so¹n 2-7-2002 NguyÔn V¨n Minh ViÖn Nghiªn cøu h¹t nh©n, §) L¹t Summary Radiochemical Neutron Activation Analysis (RNAA) for gold determination in sulfide ores was studied. The sample was ignited in a porcelain for one hour at 600oC and dissolved then with aqua regia. The gold was absorbed on an ion exchange resin AG 1 × 8 in medium 1N HCl. The resin sample was then irradiation in Da Lat nuclear reactor with neutron flux about 2.4× 1012 n/cm2s. The radioactivity of gold was measured by Au-198 isotope on a detector GeHP connected Multichannel analyser (MCA) and PC pentum 586. I - Giíi thiÖu chung II - ChuÈn bÞ hãa chÊt, dông cô V ng trong quÆng sunfit th êng cã h m + Dung dÞch Au chuÈn: hßa tan 1 g Au l îng rÊt nhá, trong khi th nh phÇn chÊt nÒn (99,9%) trong 10 ml c êng thñy. L m bay h¬i l¹i kh¸ lín, nªn sau khi kÝch ho¹t phæ nhËn ®Õn gÇn kh« trªn bÕp c¸ch thñy, hßa tan cÆn ® îc rÊt phøc t¹p, ®Õn møc khã nhËn diÖn b»ng HCl 6N. §Þnh møc b»ng n íc cÊt 2 lÇn ® îc ®Ønh cña Au. Sù ph©n bè cña v ng trong th nh 1 lÝt - dung dÞch gèc cã nång ®é Au l quÆng cã ®é ph©n t¸n cao v do v ng cã tÝnh 1 mg/ml. Dung dÞch nghiªn cøu cã nång ®é mÒm dÎo nªn khã gia c«ng ®ång ®Òu ®Ó nhËn 100 ngAu/ml ® îc pha loang tõ dung dÞch gèc ® îc mÉu ®¹i diÖn. V× vËy cÇn ph¶i ph©n hñy tr íc mçi lÇn tiÕn h nh thÝ nghiÖm. mÉu víi khèi l îng ®¸ng kÓ ®Ó cã tÝnh ®¹i + Cét trao ®æi: 6 mm × 10 cm. diÖn cao v t¸ch l m gi u ® îc tiÕn h nh tr íc khi chiÕu x¹. + Nhùa AG 1 × 8: 200 - 300 mesh d¹ng Cl- (®a l m kh« kh«ng khÝ). Cã thÓ t¸ch l m gi u v ng b»ng c¸ch sö dông c¸c kü thuËt chiÕt, trao ®æi ion, hÊp phô + Hãa chÊt: HCl, HNO3 tinh khiÕt. trªn than ho¹t tÝnh... [1 - 6], trong ®ã t¸ch b»ng + ThiÕt bÞ: HPGe detactor nèi víi m¸y ph©n trao ®æi ion cã nhiÓu thuËn lîi v× kü thuËt thùc tÝch 4096 kªnh v m¸y vi tÝnh. hiÖn v quy tr×nh tiÕn h nh kh¸ ®¬n gi¶n, hãa + C¸c dông cô thñy tinh kh¸c. chÊt th«ng dông, còng nh cã thÓ sö dông nhiÒu lo¹i nhùa trao ®æi ion kh¸c nhau. III - TiÕn h#nh thÝ nghiÖm Trong thÝ nghiÖm n y chóng t«i thùc hiÖn t¸ch Au b»ng c¸ch hÊp phô lªn nhùa trao ®æi a. Nghiªn cøu ®iÒu kiÖn t¸ch tèi u anionit lo¹i AG 1 × 8 (Mü) v c«ng ®o¹n n y + ChuÈn bÞ 6 cét trao ®æi ion chøa 500 mg ® îc tiÕn h nh tr íc khi chiÕu x¹. nhùa anionit AG 1 × 8 ®a xö lý vÒ d¹ng Cl-. 16  + ChuÈn bÞ 6 cèc lo¹i 50 ml, mçi cèc cã 500 kW. chøa 5 ml dung dÞch axit HCl cã c¸c nång ®é + Sau 2 ng y ®Ó nguéi, ®o phãng x¹ 1000 1N, 3N, 5N, 7N, 9N, 11N; 400 ng Au v 400 µg gi©y. KÕt qu¶ ® îc ghi ë b¶ng 1. cña mçi nguyªn tè c¶n Co, Na, Sc, Fe, Ba, Hf. ë b¶ng 1 ta thÊy, t¸ch trong m«i tr êng + L¾c ®Òu, rãt cÈn thËn lªn c¸c cét. HCl 1N cã sè ®Õm ®iÖn tÝch lín h¬n so víi c¸c + §iÒu chØnh tèc ®é ch¶y cì 10 giät/phót. m«i tr êng HCl cßn l¹i. C¸c thÝ nghiÖm tiÕp theo, viÖc x¸c ®Þnh hiÖu suÊt t¸ch cña Au trªn + LÊy nhùa ra, l m kh«, gãi v o tói PE. mÉu chuÈn v h m l îng Au trªn mÉu thùc + ChiÕu x¹ 6 giê t¹i m©m quay, ë c«ng suÊt ® îc thùc hiÖn trong m«i tr êng HCl 1N. B¶ng 1: Sè ®Õm ®iÖn tÝch ®Ønh cña ®ång vÞ Au-198 t¹i ®Ønh 412 keV HCl (N) 1 3 5 7 9 11 Au (xung/1000 gi©y) 2131 2087 1903 1826 1789 1563 b. MÉu chuÈn + Rãt cÈn thËn dung dÞch nghiªn cøu lªn + LÊy 4 ml dung dÞch thÝ nghiÖm (t ¬ng cét cã s½n 500 mg nhùa ®Ìn hång ngo¹i. ® ¬ng 400 ng Au) cho v o cèc chÞu nhiÖt dung + Tr¸ng cèc b»ng 5 ml HCl 1N v dån to n tÝch 250 ml, l m bay h¬i ®Õn gÇn kh«. bé lªn cét. + Hßa tan cÆn trong 10 ml HCl 1N. + Röa cét b»ng 10 ml HCl 1N. + Rãt cÈn thËn dung dÞch n y lªn cét trao + ChuyÓn hÕt nhùa lªn giÊy läc v ®Ó kh« ®æi ion ®a chøa 500 mg nhùa ®a xö lý. trong kh«ng khÝ hoÆc d íi ®Ìn hång ngo¹i. + Tr¸ng cèc b»ng 5 ml HCl 1N v dån t ...