Tín hiệu von-ampe hòa tan anot xung vi phân của thủy ngân trên điện cực than thủy tinh phủ màng vàng

Các yếu tố ảnh hưởng đến tín hiệu dòng đỉnh hòa tan von-ampe xung vi phân (DP-ASV) của thủy ngân đã được khảo sát trên điện cực than thủy tính biến tính bằng màng vàng với kỹ thuật in situ.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Tín hiệu von-ampe hòa tan anot xung vi phân của thủy ngân trên điện cực than thủy tinh phủ màng vàng TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, Trường Đại học Khoa học, ĐH Huế Tập 17, Số 2 (2020) TÍN HIỆU VON-AMPE HÒA TAN ANOT XUNG VI PHÂN CỦA THỦY NGÂN TRÊN ĐIỆN CỰC THAN THỦY TINH PHỦ MÀNG VÀNG Nguyễn Thị Nhi Phương1,2, Nguyễn Văn Hợp2, Hoàng Thái Long2* 1 Khoa Hóa – Sinh – Môi trường, Trường Đại học Phạm Văn Đồng, Quảng Ngãi 2 Khoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học, Đại học Huế * Email: hthailong@hueuni.edu.vn Ngày nhận bài: 17/6/2020; ngày hoàn thành phản biện: 7/8/2020; ngày duyệt đăng: 02/10/2020 TÓM TẮT Các yếu tố ảnh hưởng đến tín hiệu dòng đỉnh hòa tan von-ampe xung vi phân (DP-ASV) của thủy ngân đã được khảo sát trên điện cực than thủy tính biến tính bằng màng vàng với kỹ thuật in situ. Trong dung dịch phân tích chứa AuIII 0,5 mg/L, HClO4 0,001 M, cường độ dòng đỉnh hòa tan của Hg II ghi được lớn và lặp lại tốt. Với thời gian điện phân làm giàu là 270 s, giới hạn phát hiện của phép đo đối với HgII là 0,03 g/L, độ lệch chuẩn tương đối của 10 lần đo Ip lặp lại là 6,0 %. Khoảng tuyến tính của phương pháp là 0,1 đến 6,0 g/L. Từ khóa: Hg, màng vàng, than thủy tinh, thủy ngân, von-ampe hòa tan anot. 1. MỞ ĐẦU Thủy ngân là kim loại tồn tại dạng lỏng ở nhiệt độ thường. Thủy ngân là nguyên tố có độc tính cao, có khả năng tích lũy sinh học, có thể bị hấp thụ qua da người, các cơ quan hô hấp và tiêu hóa. Khi đi vào môi trường, do hoạt động của vi sinh vật, thủy ngân dễ bị chuyển hóa thành dạng metyl thủy ngân có độc tính cao hơn các dạng hợp chất thủy ngân vô cơ. Khi đi vào chuỗi thức ăn thủy ngân gây ảnh hưởng nghiêm trọng đối với sức khỏe con người và các loài động vật khác [1, 2, 3, 4]. Ở Việt Nam, tại các khu vực khai thác vàng tự phát, người dân đã sử dụng một lượng lớn thủy ngân để tách vàng sa khoáng. Hoạt động này đã đưa một lượng thủy ngân đáng kể vào các vực nước mặt ở khu vực đầu nguồn, gây nguy cơ ô nhiễm nước ở vùng hạ du. Vì vậy, quan trắc kiểm soát tình trạng ô nhiễm thủy ngân trong các nguồn nước là một nhu cầu cấp thiết. Các phương pháp quang phổ thường được dùng để xác định lượng vết thủy ngân như: quang phổ huỳnh quang nguyên tử hóa hơi lạnh (CV-AFS); quang phổ hấp thụ nguyên tử hóa hơi lạnh (CV-AAS); khối phổ plasma (ICP-MS)... Những phương pháp này có độ nhạy cao, giới hạn phát hiện thấp. Tuy 63 Tín hiệu von-ampe hòa tan anot xung vi phân của thủy ngân trên điện cực than thủy tinh … nhiên, chúng yêu cầu kỹ thuật chuẩn bị mẫu phức tạp, thiết bị đắt tiền và dẫn đến chi phí cao [3, 5, 6]. Kết quả của nhiều nghiên cứu cho thấy rằng, có thể xác định thủy ngân bằng phương pháp von-ampe hòa tan anot [3, 5]. Do vàng có thể tạo hỗn hống với thủy ngân nên các điện cực nền phủ/biến tính bằng màng vàng sẽ tạo điều kiện tốt cho quá trình làm giàu Hg, làm tăng độ nhạy, hạn chế sự tạo thành kết tủa khó tan Hg2Cl2 trên bề mặt điện cực làm giảm độ lặp lại của phép phân tích [3, 5]. Nghiên cứu này tập trung khảo sát, lựa chọn các điều kiện thích hợp để có thể ghi được tín hiệu von-ampe hòa tan của Hg nhạy và lặp lại tốt trên điện cực than thủy tinh phủ màng vàng (GC-AuFE). 2. THỰC NGHIỆM 2.1. Hóa chất, thiết bị Các dung dịch chuẩn HgII được pha chế từ dung dịch chuẩn gốc HgII 1000 mg/L trong HNO3 2 M chuyên dụng cho phân tích quang phổ hấp thụ nguyên tử (Merck, Đức). Dung dịch AuIII được chuẩn bị bằng cách hòa tan HAuCl4.3H2O (Merck) trong dung dịch HCl 0,1 M. Tất cả các hóa chất được sử dụng khác đều là hóa chất tinh khiết dùng cho phân tích của hãng Merck. Nước cất 2 lần được dùng để chuẩn bị dung dịch. Tất cả dụng cụ thủy tinh được làm sạch bằng cách ngâm trong dung dịch HNO3 1:2 (v:v) trong 4−6 giờ, sau đó tráng bằng nước cất trước khi sử dụng. Các thí nghiệm phân tích được tiến hành trên thiết bị Metrohm 797 VA Computrace (Thụy Sỹ) với hệ 3 điện cực (điện cực làm việc là điện cực rắn đĩa quay than thủy tinh, điện cực so sánh Ag/AgCl, điện cực phụ trợ Pt). Thiết bị được điều khiển bằng phần mềm 797 VA Computrace. 2.2. Chuẩn bị điện cực than thủy tinh Điện cực nền là điện cực than thủy tinh (glassy carbon, GC) tự chế tạo từ thanh than thủy tinh đường kính 3 mm (SPI-Glas™ 11 Brand glassy carbon, SPI supplies, Hoa Kỳ) và nhựa Teflon. Điện cực GC được mài bóng với hỗn hợp nhão chứa bột Al2O3 chuyên dụng (kích thước hạt 0,6 m) và nước cất. Rửa điện cực bằng nước cất; sau đó ngâm trong dung dịch HNO3 2 M; rửa lại nhiều lần bằng nước cất 2 lần, để khô tự nhiên ở nhiệt độ phòng. 2.3. Điện phân tạo màng Au và ghi tín hiệu ASV của HgII Các điện cực màng vàng (GC-AuFE) dùng trong nghiên cứu này đều được chế tạo bằng kỹ thuật điện ph ...