Tóm tắt Luận án tiến sĩ Hóa học: Nghiên cứu biến tính graphen oxit dạng khử bằng sắt oxit và ứng dụng

Mục đích cơ bản của luận án này là tổng hợp composit Fe3O4/graphen oxit dạng khử (Fe3O4/rGO) ứng dụng hấp phụ ion kim loại nặng. Tổng hợp composit Fe3O4/graphen oxit dạng khử ứng dụng làm cảm biến điện hóa và cảm biến khí.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Tóm tắt Luận án tiến sĩ Hóa học: Nghiên cứu biến tính graphen oxit dạng khử bằng sắt oxit và ứng dụng 1 MỞ ĐẦU Hấp phụ là một trong những phương pháp xử lý các chất ô nhiễm cóhiệu quả do giá thấp, thiết kế và vận hành đơn giản. Việc tìm kiếm cácchất hấp phụ mới vẫn luôn là thách thức đối với các nhà khoa học. Graphen đang được các nhà khoa học quan tâm nghiên cứu do cócác tính chất đặc biệt như độ dẫn điện, độ bền cơ học cao, không thấmkhí, trong suốt. Nhằm tăng khả năng ứng dụng của graphen, nhiềunghiên cứu đã t ập trung biến tính graphen bằng các chất hữu cơ và vô cơkhác nhau, trong đó biến tính bởi oxit sắt từ được rất nhiều các nhà khoahọc quan tâm. Vật liệu oxit sắt từ/graphen được ứng dụng trong rất nhiềulĩnh vực như hấp phụ các chất hữu cơ ô nhiễm cũng như các ion kim lo ạinặng, biến tính điện cực để xác định các ion kim loại cũng như các ch ấthữu cơ như gluco, paracetamol. Nói chung, các ứng dụng của vật liệutrên cơ sở graphen biến tính bởi oxit sắt từ chủ yếu dựa vào diện tích bềmặt lớn, độ xốp, kích thước hạt nhỏ, tính chất từ của vật liệu. Nano oxit sắt (α-Fe2O3) là vật liệu nhạy khí hiệu quả. Các nghiêncứu về cảm biến khí dựa trên α-Fe2O3 cho thấy vật liệu có cấu trúc xốp,kích thước các hạt nhỏ có độ đáp ứng với khí cao, thời gian đáp ứng,phục hồi nhanh. Mặc dù trên thế giới có rất nhiều nghiên cứu về ứng dụng của vậtliệu trên cơ sở graphen nhưng ứng dụng của composit oxit sắt từ/graphenoxit dạng khử trong các lĩnh vực hấp phụ ion kim loại nặng, cảm biến,biến tính điện cực vẫn còn rất ít. Đề tài của luận án là: “Nghiên cứu biến tính graphen oxit dạngkhử bằng sắt oxit và ứng dụng”. Điểm mới của luận án - Tổng hợp được nanocomposit Fe3O4/rGO sử dụng hỗn hợp haimuối FeCl3.6H2O và FeSO4.7H2O. Nanocomposit Fe3O4/rGO tổng hợpthể hiện hoạt tính hấp phụ tốt đối với các ion As(V), Ni(II) và Pb(II)trong dung dịch nước với dung lượng hấp phụ cực đại tương ứng là54,48; 76,34 và 65,79 mg/g. 2 - Đã tổng hợp được nanocomposit Fe3O4/rGO đi từ muốiFeCl2.4H2O. Nanocomposit Fe3O4/rGO tổng hợp được sử dụng để biếntính điện cực than thuỷ tinh. Điện cực biến tính thể hiện hoạt tính điệnhóa cao trong phản ứng oxy hóa khử paracetamol, cải tiến độ nhạy trongviệc xác định paracetamol với giới hạn phát hiện thấp (7,2.107 M). Độthu hồi không bị ảnh hưởng bởi sự có mặt của axit ascorbic, axit uric,caffein là những chất thường có trong các viên thuốc trên thị trường. - Cảm biến khí trên cơ sở nanocomposit Fe3O4/rGO có độ nhạy tốt,độ chọn lọc và độ ổn định cao đối với C2H5OH. Chương 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU Luận án đã thực hiện tổng quan một số vấn đề lý thuyết liên quannhư sau:1.1. Graphit, graphit oxit/graphen oxit và graphen oxit dạng khử1.1.1. Graphit1.1.2. Graphit oxit (GrO)/graphen oxit (GO)1.1.3. Graphen oxit dạng khử (rGO)1.1.4. Ứng dụng của graphen oxit và graphen1.2. Biến tính graphen/graphen oxit bằng oxit kim loại và ứng dụng1.3. Composit sắt từ oxit/graphen1.3.1. Tổng hợp composit sắt từ oxit graphen1.3.2. Một số ứng dụng của composit Fe3O4/rGO(GO)1.4. Sơ lược về cảm biến khí dựa trên Fe2O3 Chương 2: MỤC TIÊU, ĐỐI TƯỢNG, PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM2.1. Mục tiêu - Tổng hợp composit Fe3O4/graphen oxit dạng khử (Fe3O4/rGO) ứngdụng hấp phụ ion kim loại nặng. - Tổng hợp composit Fe3O4/graphen oxit dạng khử ứng dụng làmcảm biến điện hóa và cảm biến khí.2.2.. Đối tượng Luận án lựa chọn các đối tượng nghiên cứu sau: 3 - Composit Fe3O4/graphen oxit dạng khử - Các ion kim loại nặng As(V), Ni(II), Pb(II) - Paracetamol (PRC) - Các khí C2H5OH, H2, CO, NH32.3. Các phương pháp nghiên cứu Luận án đã sử dụng nhóm phương pháp đặc trưng cấu trúc baogồm: phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) để nghiên cứu cấu trúc mạngtinh thể; hấp phụ -khử hấp phụ N 2 (BET) để xác định bề mặt riêng;phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM ) và truyền qua (TEM) để xácđịnh hình dạng và kích thước của các hạt vật liệu; phương pháp phổhồng ngoại (FT-IR) để xác định sự tồn tại của các nhóm chức chứa oxytrên bề mặt vật liệu cũng như nhóm Fe-O; phương pháp phổ quang điệntử tia X (XPS) để xác định thành phần và trạng thái oxi hoá của cácnguyên tố trong vật liệu; p hương pháp phân tích nhiệt để xác định sựthay đổi của vật liệu khi xử lý nhiệt và phương pháp từ kế mẫu rung(VSM) được sử dụng để xác định từ tính của vật liệu; Nhóm phươngpháp phân tích bao gồm: Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) đểxác định hàm lượng các nguyên tố kim loại; phương pháp Von-Ampehoà tan anot (ASV) với kỹ thuật ghi dòng xung vi phân (DP) sử dụngđiện cực than thủy tinh biến tính bằng Fe 3O4/graphen oxit dạng khử đểxác định paracetamol.2.4. Thực nghiệm2.4.1. Tổng hợp vật liệu 2.4.1.1. Tổng hợp graphit oxit (GrO) và graphen oxit (GO) Graphit oxit và graphen oxit được tổng hợp theo phương phápHummers. Quy trình được thực hiện như sau: Trộn đều 1,0 gam graphitbột với 0,5 gam NaNO3 trong cốc thủy tinh chịu nhiệt được làm lạnh.Cho vào cốc 23 mL H2SO4 đặc và khuấy đều. Thêm từ từ 3,0 gamKMnO4 vào cốc và tiếp tục khuấy trong hai giờ, duy trì nhiệt độ dưới 15C. Thêm tiếp vào hỗn hợp 100 mL nước cất, đồng thời nâng nhiệt độlên 98 C và khuấy thêm hai giờ nữa. Sau đó thêm 10 mL dung dịchH2O2 30 % và khuấy trong hai giờ. Hỗn hợp chuyển sang màu nâu. Lytâm lấy chất rắn và rửa bằng dung dịch HCl 5 % để loại bỏ ion kim loại, 4sau đó rửa bằng nước cất để loại bỏ axit thu được GrO. Để thu được GO,GrO được tách lớp bằng kỹ thuật rung siêu âm trong nước. Sản phẩmđược sấy ở 60 C trong 12 giờ thu được GO có màu nâu đen. 2.4.1.2. Tổng hợp graphen oxit dạng khử (rGO) Cho 0,1 g GrO vào 100 mL nước cất, siêu âm 1 giờ để thu đượchuyền phù GO. Tiế ...