TỔNG HỢP CeO2 KÍCH THƯỚC NANO BẰNG PHƯƠNG PHÁP TỰ BỐC CHÁY VỚI CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT LÀ POLYVINYLALCOL

Là phương pháp lợi dụng nhiệt phát ra từ khả năng tự cháy của phản ứng do các chất đầu đều có khả năng tự cháy ở nhiệt độ thấp (150-500oC) để tạo ra nhiệt độ cao (1000-1500oC) mà không cần cung cấp thêm năng lượng từ bên ngoài. Dễ điều khiển kích thước hạt, độ đồng đều. Chi phí thấp, không đòi hỏi thiết bị phức tạp, thuận lợi về mặt năng lượng nên thuận lợi cho việc điều chế ở quy mô lớn....
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
TỔNG HỢP CeO2 KÍCH THƯỚC NANO BẰNG PHƯƠNG PHÁP TỰ BỐC CHÁY VỚI CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT LÀ POLYVINYLALCOL ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN KHOA HOÁ HỌC -------- --------- ĐỀ TÀI: TỔNG HỢP CeO2 KÍCH THƯỚC NANO BẰNG PHƯƠNG PHÁP TỰ BỐC CHÁY VỚI CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT LÀ POLYVINYLALCOL KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC CHÍNH QUY Hà Nội, 6/2007     1 Một số ứng dụng của CeO2 • Xeri oxit được sử dụng trong nhiều lĩnh vực: luyện kim, gốm sứ, thuỷ tinh, vật liệu phát quang, xúc tác… • Xúc tác - xử lí môi trường ( khí thải ôtô, xe máy…). 2 Một số phương pháp điều chế CeO2 siêu mịn - Phương pháp thuỷ nhiệt sol-gel (Hydrothermal sol-gel). - Phương pháp lắng đọng đồng thể (hamognous deposition). - Phương pháp lắng đọng phun (spray deposition). - Phương pháp tự bốc cháy (The auto-combustion method ). Nhược điểm của ba phương pháp đầu: - Khó kiểm soát và khó điều khiển phản ứng thu được sản phẩm như ý muốn. - Khó khăn về mặt kĩ thuật, đòi hỏi thiết bị đắt tiền. 3 Phương pháp tự bốc cháy (The auto-combustion method) • Là phương pháp lợi dụng nhiệt phát ra từ khả năng tự cháy của phản ứng do các chất đầu đều có khả năng tự cháy ở nhiệt độ thấp (150-500oC) để tạo ra nhiệt độ cao (1000-1500oC) mà không cần cung cấp thêm năng lượng từ bên ngoài. 4 Ưu điểm • Dễ điều khiển kích thước hạt, độ đồng đều. • Chi phí thấp, không đòi hỏi thiết bị phức tạp, thuận lợi về mặt năng lượng nên thuận lợi cho việc điều chế ở quy mô lớn. 5 Tổng hợp CeO2 bằng phương pháp tự bốc cháy với chất hoạt động bề mặt là polivinyl ancol Ce(NO3)3 1M + Axit xitric 3M Polivinyl ancol + Tạo gel (gia nhiệt, khuấy để bay hơi nước) Làm khô gel ( Ngừng khuấy) Gel tự bốc cháy . Nâng nhiệt độ lên 130oC Sản phẩm dạng bột, màu vàng nhạt 6 Các phương pháp vật lý nghiên cứu đặc trưng vật liệu • Phân tích nhiễu xạ tia X: Sản phẩm được ghi nhiễu xạ tia X trên máy nhiễu xạ D8 ADVANCE (Brucker- Đức) của Khoa hoá học, ĐHKHTN với bức xạ CuKα (λ=0.15406nm, 40kV, 40mA), gãc ® 25- 70o. o KÝch th­íc h¹t trung b× ® tÝnh theo c«ng thøc nh ­îc Debye-Scherrer: 0.9λ d= β cos θ ¶nh hiÓn vi ® iÖn tö truyÒn qua TEM vµ ¶nh nhiÔu x¹ ® iÖn tö ® ghi trªn m¸y TEOL – TEM 1010, NhËt ­îc B¶n (ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ ViÖt Nam). 7 Kết quả và thảo luận Ảnh hưởng của nhiệt độ tạo gel đến kích thước hạt Các thí nghiệm được tiến hành với tỉ lệ mol Ce3+/axit xitric = 1:3, Lượng polyvinylancol bằng 25% lượng Ce(NO3)3 và nhiệt độ tạo gel thay đổi: 40oC, 60oC, 80oC và 90oC. Giản đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu CeO2 Hình 1. Ảnh nhiễu xạ tia X của mẫu ứng với nhiệt độ tạo gel thay đổi: 40oC (a), ở nhiệt độ tạo gel là 80oC 60oC (b), 80oC (c), 90oC (d) 8 Kết quả và thảo luận Bảng 1. K Ýc h th­íc h¹t trung b ình (nm ) c ña Ce O2 p hô thué c v µo nhiÖt ®é t¹o g e l Nhiệt độ tạo gel 40oC 60oC 80oC 90oC Kích thước hạt (nm) 16.8 15.7 9.4 10.8 KÝch th­íc h¹t (nm) 18 16.8 16 15.7 14 12 10.8 10 9.4 8 40 60 80 100 NhiÖt ® t¹o gel (oC) é ình 2. KÝc h th­íc h¹t trung b ình (nm ) c ña Ce O 2 p hô thué c v µo9nhiÖt ®é t¹o g e l Ảnh hưởng của tỉ lệ mol Ce3+/axit xitric • Tỉ lệ mol Ce3+/axit xitric và lượng polyvinylancol ảnh hưởng đến thời gian tạo gel và thuộc tính của gel mà còn ảnh hưởng đến kích thước và hình thái của hạt CeO2. Axit xitric được xem như phối tử tạo p ...